[发明专利]一种五氯柳胺的精制方法有效
| 申请号： | 201410178139.5 | 申请日： | 2014-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN103965073A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 王学成;苏文杰;张峥;朱伟;朱建民 | 申请（专利权）人： | 常州亚邦齐晖医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C235/64 | 分类号： | C07C235/64;C07C231/24 |
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| 地址： | 213127 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 五氯柳胺 精制 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种五氯柳胺的精制方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将五氯柳胺粗品溶解于溶剂中，加热回流至溶清后抽滤；
(2)将上述滤液降温至40～55℃，加入还原性脱色剂，保温0.5～2小时；
(3)向脱色液中滴加水析出晶体，充分搅拌，冷却至室温后，抽滤、洗涤、干燥得到产品。
2.根据权利要求1中所述的五氯柳胺的精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂选自乙醇、异丙醇、丁酮、丙酮、环己酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮的一种或它们的混合物，所述溶剂的用量为五氯柳胺重量比的1～10倍。
3.根据权利要求2所述的五氯柳胺的精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为乙醇或丁酮，溶剂的用量为五氯柳胺重量比的3～6倍。
4.根据权利要求1中所述的五氯柳胺的精制方法，其特征在于，步骤(2)中，还原性脱色剂选自以下试剂：二氧化硫脲、亚硫酸氢钠、草酸、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵、抗坏血酸的任意一种，所述脱色剂的用量为五氯柳胺重量比的0.1％～10％。
5.根据权利要求4中所述的五氯柳胺的精制方法，其特征在于，还原性脱色剂为二氧化硫脲或亚硫酸钠，所述脱色剂的用量为五氯柳胺重量比的0.5～3％。
6.根据权利要求1中所述的五氯柳胺的精制方法，其特征在于，步骤(3)中，水的用量为五氯柳胺重量比的1.5～5倍。
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