[发明专利]一种用于次氯酸检测的荧光磁性纳米粒子及其合成方法

权利要求书

1.一种用于次氯酸检测的荧光磁性纳米粒子，其特征在于，所述用于次氯酸检测的荧光磁性纳米粒子的化学表达式为：

Fe₃O₄@mSiO₂@nSiO₂@Rh6GH

其中，Fe₃O₄为磁性纳米粒子核，mSiO₂为无孔二氧化硅层，nSiO₂为介孔二氧化硅层，Rh6GH为特异性识别次氯酸的有机荧光分子，Rh6GH为通过丙基三甲氧基硅烷共价偶联在外层介孔二氧化硅表面后的产物，Rh6GH的结构为：

2.一种用于次氯酸检测的荧光磁性纳米粒子的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.Fe₃O₄的合成：

称取一定量的FeCl₃·6H₂O、无水乙酸钠及乙二醇，其中，FeCl₃·6H₂O与无水乙酸钠及乙二醇的比例为1.0mmol∶8-10mmol∶8-9mL，然后将FeCl₃·6H₂O及无水乙酸钠溶解于乙二醇中，混合均匀后置于水热合成釜中，待其反应完成后冷却至室温，再通过离心分离出黑色沉淀，然后经洗涤及减压干燥后，得Fe₃O₄；

b.Fe₃O₄@mSiO₂@nSiO₂的合成：

1)称取一定量的步骤a得到的Fe₃O₄，然后通过稀盐酸对Fe₃O₄进行超声处理，再用去离子水洗涤后分散至由乙醇、去离子水及质量分数为25％的氨水组成的混合溶液a中，其中，混合溶液a中Fe₃O₄、乙醇、去离子水和氨水的比例为lg∶300-600mL∶75-150mL∶1-3mL，然后向混合溶液a中滴加正硅酸乙酯，其中，正硅酸乙酯与混合溶液a中Fe₃O₄的质量比为1∶2-6，在室温下搅拌后用磁铁分离出产物A，产物A经洗涤后，得Fe₃O₄@mSiO₂；

2)取一定量的步骤1)得到的Fe₃O₄@mSiO₂，然后将Fe₃O₄@mSiO₂分散至由乙醇、去离子水、质量分数为25％的氨水及十六烷基三甲基溴化铵组成的混合溶液b中，其中，混合溶液b中Fe₃O₄@mSiO₂、乙醇、去离子水、氨水及十六烷基三甲基溴化铵的比例为1g∶300-600mL∶240-480mL∶3.5-8mL∶2-4g，然后再向混合溶液b中滴加正硅酸乙酯，其中，正硅酸乙酯与混合溶液b中Fe₃O₄的质量比为1-4∶1，并在室温下搅拌，然后通过磁铁分离出产物B，产物B经洗涤及减压干燥，再将干燥后的产物B与硝酸铵及95％的乙醇混合，得混合物c，其中，混合物c中产物B、硝酸铵及乙醇的比例为1g∶0.2-0.4g∶80-120mL，搅拌后用磁铁分离出产物C，产物C经洗涤及减压干燥后，得Fe₃O₄@mSiO₂@nSiO₂；

c.磁性纳米粒子的介孔二氧化硅表面引入硅烷偶联试剂：

称取一定量的3-氯丙基三甲氧基硅烷及步骤b得到的Fe₃O₄@mSiO₂@nSiO₂，其中，Fe₃O₄@mSiO₂@nSiO₂与3-氯丙基三甲氧基硅烷的比例为1g∶0.2-0.6mL，然后将Fe₃O₄@mSiO₂@nSiO₂与3-氯丙基三甲氧基硅烷分散到甲苯中，加热回流及冷却后，通过磁铁分离出产物D，产物D经洗涤及减压干燥后，完成磁性纳米粒子的介孔二氧化硅表面引入硅烷偶联试剂；

d.特异性识别次氯酸的有机荧光分子Rh6GHN的合成：

称取一定量的罗丹明6G的乙醇溶液及一水合肼，再将一水合肼滴加到罗丹明6G的乙醇溶液中，得混合溶液d，其中，混合溶液d中罗丹明6G、乙醇及一水合肼的比例为1.0g∶20-30mL∶2-4mL，混合溶液d经加热回流及冷却后，过滤出粉红沉淀，然后再将粉红沉淀洗涤及干燥后，得特异性识别次氯酸的有机荧光分子Rh6GHN；

e.具有荧光性质的磁性纳米粒子的合成：

称取一定量步骤c得到的干燥后的产物D及步骤d得到的特异性识别次氯酸的有机荧光分子Rh6GHN，其中，产物D与特异性识别次氯酸的有机荧光分子Rh6GHN的质量比为1：0.8-1.2，然后将产物D及特异性识别次氯酸的有机荧光分子Rh6GHN分散于甲苯中，加热回流后，用磁铁分离出产物E，产物E经洗涤及减压干燥后，再用乙腈-水混合溶液回流，除去过量的特异性识别次氯酸的有机荧光分子Rh6GHN，然后通过磁铁分离出产物F，产物F经洗涤及减压干燥后，得Fe₃O₄@mSiO₂@nSiO₂@Rh6GH。