[发明专利]中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤深度加工技术领域，具体而言，涉及一种中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法。

背景技术

煤液化精制沥青是从煤液化残渣中提取的沥青类物质，它主要由多环的缩合芳烃组成，具有芳香度高，碳含量高，容易聚合或交联的特点，具有很多石油沥青质所没有的特性，非常适合作为制备炭素材料的原料。

专利CN101580729A中公开了利用煤液化残渣中的煤液化精制沥青类物质制备中间相沥青的方法，但是由于此方法主要是直接对原料煤液化精制沥青加热加压制备，加之原料的性能对中间相沥青的性能有着重要的影响，煤液化精制沥青是一种反应性较高的原料，在炭化阶段反应剧烈，体系粘度会迅速上升，反应温度段狭窄，保持液相阶段时间短，体系流动性较差，从而影响中间相沥青的融并，因此最终制备出的中间相沥青的光学性能较差。

因此，如何制备出具有较好光学性能好的中间相沥青成为目前亟需解决的一个难题。

发明内容

本发明旨在提供一种中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法，该方法能够改善反应体系的流动性，降低反应速度，获得结构较好的中间相沥青。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法，包括以下步骤：将煤液化精制沥青与用于延长稠环化反应时间的添加剂混合，得到混合物；以及对混合物进行共炭化聚合反应，得到中间相沥青。

进一步地，添加剂为煤焦油深加工产品。

进一步地，煤焦油深加工产品的馏程范围为200℃～600℃。

进一步地，添加剂选自洗油、焦化重油、蒽油和菲油中的一种或多种。

进一步地，将煤液化精制沥青与添加剂按照重量比1:1～20:1混合。

进一步地，将煤液化精制沥青与添加剂按照重量比3:1～9:1混合。

进一步地，共炭化聚合反应的步骤包括：在惰性气氛下，将混合物升温至400℃～440℃，压力调至0.5～5.0MPa，恒压恒温聚合反应4～16小时。

进一步地，先将混合物以10～20℃/分钟的速率从室温升温至200℃，然后再将混合物以0.5～3.0℃/分钟的速率升温至400℃～440℃。

进一步地，煤液化精制沥青的粒度≤5mm，喹啉不溶物含量≤0.5wt％，软化点≥130℃。

根据本发明的另一方面，提供了一种中间相沥青，该中间相沥青是采用上述任一种方法制备而成，该中间相沥青具有纤维状结构。

应用本发明的技术方案，在利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的过程中，通过引入在反应中后期可以延长稠环化反应时间的添加剂，可以大大抑制反应中后期的过度炭化，起到降低体系粘度、缓解反应剧烈度、强度的作用，有助于更好地缩聚成为中间相小球；同时，所引入的添加剂在后期炭化时能够改善体系的流动性，降低反应速率，使反应趋于平稳，延长炭化温度区间，从而使得最终产物中间相沥青的分子侧链和支链较少，具有更好的分子平面度，呈现出更好的纤维状结构。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明实施例1中制备出的中间相沥青的偏光显微镜图；

图2示出了对比例1中制备出的中间相沥青的偏光显微镜图；

图3示出了实施例2中制备出的中间相沥青的偏光显微镜图；

图4示出了实施例3中制备出的中间相沥青的偏光显微镜图；

图5示出了实施例4中制备出的中间相沥青的偏光显微镜图；

图6示出了实施例5中制备出的中间相沥青的偏光显微镜图；以及

图7示出了实施例6制备出的中间相沥青的偏光显微镜图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为了解决现有技术中利用煤液化精制沥青制备中间相沥青时体系时在炭化阶段反应剧烈，体系粘度迅速上升、反应温度段狭隘、保持液相阶段时间短、体系流动性差以至于制备的最终产物中间相沥青成塑性差的问题，本发明提供了一种利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法，包括以下步骤：将煤液化精制沥青与用于延长稠环化反应时间的添加剂混合，得到混合物；以及将混合物共炭化聚合反应，得到中间相沥青。