[发明专利]一种铁氰化锰结晶纳米及其核磁共振造影剂的制备方法在审
申请号: | 201410178967.9 | 申请日: | 2014-04-30 |
公开(公告)号: | CN105016358A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 吴学文;吴界 | 申请(专利权)人: | 吴学文 |
主分类号: | C01C3/12 | 分类号: | C01C3/12;A61K49/18;A61K49/06 |
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地址: | 213022 江苏省常州市新北*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰化 结晶 纳米 及其 核磁共振 造影 制备 方法 | ||
1.一种分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n化合物结晶及其纳米粒子的制备方法,其中n=0-4。
2.根据权利要求1所述的化合物结晶,其特征是,以六氰亚铁络合离子[Fe(CN)6]4-与二价锰离子Mn2+,通过混合反应,得到结晶,将该结晶分离出来后,在50℃恒温干燥至恒重,得到分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n化合物的结晶。
3.根据权利要求2所述六氰亚铁络合离子[Fe(CN)6]4-,其特征是,按[Fe(CN)6]4-浓度为0.01-0.20摩尔-计算,将可溶性的含[Fe(CN)6]4-的化合物溶解在1%-20%(重量)的柠檬酸水溶液、或溶解在1%-20%(重量)酒石酸水溶液、或溶解在乳酸∶水的体积比1∶1-20的乳酸水溶液中。
4.根据权利要求2所述二价锰离子Mn2+,其特征是,按Mn2+浓度为0.01-0.20摩尔计算,将可溶性含Mn2+的化合物溶解在1%-20%(重量)的柠檬酸水溶液、或溶解在1%-20%(重量)酒石酸水溶液、或溶解在乳酸∶水的体积比1∶1-20的乳酸水溶液中。
5.根据权利要求2所述分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n化合物的结晶,该化合物的结晶粉末X射线衍射图为图1。
6.根据权利要求2所述分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n化合物的结晶,结晶颗粒粒径在0.1-120微米之间。
7.根据权利要求2,将分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n化合物的结晶溶解在配方为甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中;或溶解在配方为甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、烟酸、依地酸二钠、半胱氨酸的水溶液中;或溶解在配方为甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、烟酸、依地酸二钠的水溶液中;或溶解在配方为甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、烟酸、半胱氨酸的水溶液中;或溶解在配方为甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、依地酸二钠、半胱氨酸的水溶液中;或溶解在配方为甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、烟酸的水溶液中;或溶解在配方为甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、依地酸二钠的水溶液中;或溶解在配方为甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、半胱氨酸的水溶液中;上述溶解过程需不断搅拌至溶液透明;上述溶解过程中,聚乙烯吡咯烷酮可用壳聚糖,或可用羧基右旋糖酐,或可用葡聚糖,或可用羧甲基葡聚糖,或可用聚乙二醇替代;上述各配方中成分的用量分别为:甘露醇用量为2-20%(重量),葡甲胺用量为1.0%-25%(重量),聚乙烯吡咯烷酮用量为1.5%-20%(重量),壳聚糖用量为1.5%-15%(重量),羧基右旋糖酐用量为1.5%-15%(重量),葡聚糖用量为1.5%-15%(重量),羧甲基葡聚糖用量为1.5%-15%(重量),聚乙二醇用量为1.5%-15%(重量),烟酸用量为0.01-5.0%(重量),依地酸二钠用量为0.01-5.0%(重量),半胱氨酸用量为0.01%-5.0%(重量);上述过程中,各成分加入完毕后继续搅拌0.5-24小时,形成稳定透明的分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n化合物结晶的纳米粒子溶液。
8.根据权利要求7所述纳米粒子溶液,二价锰离子含量在0.1-100mM之间。
9.根据权利要求7所述纳米粒子溶液,其特征是PH在7.01-11.50之间。
10.根据权利要求7所述纳米粒子溶液,其特征是所述纳米粒子大小在0.1nm-200nm之间。
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