[发明专利]从辣木根部提取辣木素的方法有效
申请号: | 201410179056.8 | 申请日: | 2014-04-29 |
公开(公告)号: | CN103980291A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 丁辉;李嘉琪 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D498/10 | 分类号: | C07D498/10 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 根部 提取 辣木素 方法 | ||
1.从辣木根部提取辣木素的方法,其特征是步骤如下:
1)将辣木根部粉碎,装入滤筐,投入亚临界萃取釜中,密闭萃取釜,加入有机萃取剂,调节固液比1:5~1:20(g:ml),调节容器内真空度0.06~0.1Mpa,升温至亚临界萃取釜中萃取液处于亚临界状态;提取2~3次,每次的提取时间为1~5小时,萃取结束后,每次所得萃取液投入溶剂回收釜,减压至真空度0.01~0.1Mpa回收溶剂,得到棕黄色浸出液;
2)向棕黄色浸出液中加入等质量的吸附剂,吸附辣木素,用5倍量吸附剂质量的洗脱剂洗脱吸附剂,去洗脱液,并减压至真空度0.01~0.1Mpa去除洗脱剂,得到黄色浸膏;
3)将2)中黄色浸膏上硅胶柱,用洗脱液极性由小到大梯度洗脱,检测,收集辣木素含量大于97%的馏分,浓缩至干粉,然后用乙醇重结晶2~4次,得到辣木素含量98%以上的辣木素产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的有机萃取剂是甲醇水溶液(v:v=7:3~10:0)或乙醇水溶液(v:v=7:3~10:0)。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述吸附剂为竹基活性炭或者煤基活性炭。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述洗脱剂为乙醚或石油醚。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的硅胶是200~300目,溶于两倍体积的洗脱液中,并超声除气泡。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的梯度洗脱速率为0.2~3mL/min。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述洗脱液为体积比为50:50到99.9:1的乙醇—二氯甲烷或甲醇-二氯甲烷。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)密闭亚临界萃取釜升温至80~200℃,压力为108kPa~4048kPa。
9.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的亚临界萃取设备为亚临界萃取成套设备。
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