[发明专利]一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置。

背景技术

六氟化钨(WF₆)是一种有着广泛应用的气体，它主要用在电子工业中作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料，通过CVD工艺沉积的钨具有低电阻率、对电迁移的高抵抗力以及填充小通孔时优异的平整性等优点。通过混合金属的CVD工艺制得钨和铼的复合涂层，可用于X射线的发射电极和太阳能吸收器的制造。此外，WF₆在电子行业中还用作半导体电极和导电浆糊等的原材料，上述应用需要六氟化钨达到较高的纯度以保证以六氟化钨为原材料所生产产品的稳定性和可靠性。

现有的六氟化钨的纯化主要有鼓泡法、冷凝抽真空法和间歇精馏等。鼓泡法是在六氟化钨为液体时，通入高纯惰性气体，如氦气，通过惰性气体的夹带将杂志从六氟化钨中分离出，再通过排空除去杂质，鼓泡法能得到超高纯的六氟化钨产品，但此种方法生产过程中需使用大量高纯氦气，生产成本较高。冷凝抽真空法将六氟化钨在低温下冷凝，冷凝的六氟化钨液体在0℃凝固，同时抽真空除去气相杂质；再使六氟化钨于密闭容器中在加压条件下加热，使溶于液态六氟化钨中的气体因溶解度降低而溢出，在控制条件下气相卸压除去非挥发性杂质，再除去HF、SF₆和CF₄等挥发性杂质，最后除去N₂、Ar等溶于液体六氟化钨中的挥发性杂质，该方法工艺简单，生产成本低，但难以生产高纯产品。

间歇精馏法将待纯化的六氟化钨分批进行精馏操作，该方法能够克服上述两种方法的缺陷，可以得到高纯产品，但生产效率低导致成本高，难以在大规模工业化生产中应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置，本发明提供的方法得到的六氟化钨具有较高的纯度，且该方法具有较高的生产效率、较低的生产成本。

本发明提供了一种连续精馏纯化六氟化钨的装置，包括第一流体输送装置1；

进料口与所述第一流体输送装置1的出料口相连通的脱轻塔3；

所述脱轻塔3的顶部设置有第一抽真空口4；

所述脱轻塔的底端设置有第一分析口F1；

进料口与所述第一分析口F1相连的第二流体输送装置18；

进料口与所述第二流体输送装置18的出料口相连的脱重塔11；

所述脱重塔的顶部设置有第二抽真空口12和第二分析口F2。

优选的，所述脱轻塔和脱重塔独立的选自填料精馏塔和板式精馏塔。

优选的，所述脱轻塔为板式精馏塔，所述脱轻塔的塔板数为20～80；

所述脱重塔为板式精馏塔，所述脱重塔的理论塔板数为20～80。

优选的，所述脱轻塔的高度为0.5m～15m、直径为0.1m～3m；

所述脱重塔的高度为0.5m～15m、直径为0.1m～3m。

优选的，所述脱轻塔和脱重塔为填料精馏塔，所述脱轻塔和脱重塔中的填料独立地选自θ环、鲍尔环和拉西环；

所述填料的直径为1mm～100mm。

本发明提供了一种连续精馏纯化六氟化钨的方法，包括以下步骤：

将脱轻塔、与所述脱轻塔相连管路、脱重塔和与所述脱重塔相连的管路抽真空；

将待纯化的六氟化钨输送至脱轻塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏，轻质杂质在所述脱轻塔顶部被采出；

将所述脱轻塔底部的产物进行分析，待轻质杂质中N₂的质量含量≤1.0×10^-7、O₂的质量含量≤1.0×10^-7、CO的质量含量≤5×10^-8、CO₂的质量含量≤5×10^-8、SF₆的质量含量≤5×10^-8、SiF₄的质量含量≤5×10^-8、CF₄的质量含量≤5×10^-8、N₂O的质量含量≤5×10^-8、HF的质量含量≤5×10^-7后，将所述脱轻塔底部的产物输送至脱重塔中，在温度为3℃～50℃、压力为-0.03MPa～0.2MPa的条件下进行精馏；