[发明专利]一种高纯度根皮素的制备方法在审
申请号: | 201410180985.0 | 申请日: | 2014-05-04 |
公开(公告)号: | CN103922914A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 罗亚东 | 申请(专利权)人: | 南宁鑫凯瑞生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/78 |
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地址: | 530007 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 根皮素 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于植物提取物技术领域,涉及一种高纯度根皮素的制备方法。
背景技术
荔枝原产于中国南部,是亚热带果树,为无患子科常绿植物,其果壳红亮,果肉甜美多汁,具有很高的营养价值和药用价值。荔枝皮中含有根皮素,根皮素在化妆品行业中得到广泛的应用,其具有抑制黑色素生成等功效,是天然美白护肤原料,使用其开发的产品在国内外日益受到好评。荔枝皮为荔枝食用后的废弃物,利用荔枝皮提取根皮素,作为化妆品的添加剂,变废为宝,同时减少环境污染,能产生巨大的经济效益和社会效益,
目前国内外从荔枝皮中提取纯化根皮素的方法主要有:酶解法、离子交换树脂吸附法、大孔树脂吸附法和制备液相色谱法等方法,上述方法存在原材料成本高,根皮素损失大,生产设备成本高生产量低,不适宜工业化生产。
发明内容
本发明的目的是公开一种高纯度根皮素的制备方法。
本发明的技术方案是:一种高纯度根皮素的制备方法,以荔枝皮为原料,用高纯度弱极性溶剂加热制备荔枝皮提取液,所得提取液经过液液萃取含双水相萃取,膜技术分离等分离、纯化工艺步骤,即得高纯度根皮素。具体操作步骤如下:
1.将干燥荔枝皮粉碎加入提取设备中,按原料与乙醇重量比1∶6的比例加入无水乙醇,在55-60℃条件下提取三次,每次1-2小时,合并提取液;
2.将步骤1得到的提取液50-60℃水浴滴入提取液重量0.8-1.2倍0.1M-1M/L盐酸溶液,滴加时间1-3h,即产生大量沉淀,过滤得滤液保留待用;
3.将步骤2所得溶液,加入溶液重量5%-10%硫酸铵,搅动溶解,静止分层形成双水相,上相为有机溶液,下相为水溶液,取上相有机溶液;
4.将步骤3所得上相溶液,通过超滤膜进行分离,所用的膜为截留分子量为1000Da聚醚砜膜,所用压力为1-2Mpa,温度为25-35℃,得滤过液保留待用;
5.将步骤4所得滤过液,通过纳滤膜进行分离,所用的膜为截留分子量为150Da聚酰胺复合膜,所用压力为4-5Mpa,温度为30-40℃,得截留液保留待用;
6.将步骤5所得截留液用球型浓缩器真空浓缩到波美度为7-8后喷雾干燥得到高纯度根皮素。
本发明的特点为:
本发明的高纯度根皮素的制备方法,利用无水乙醇进行提取,乙醇/硫酸铵双水相系统进行初步分离,通过超滤膜进行纯化,通过纳滤膜进行截留,经过多次萃取和反萃取后得到重量含量95%以上高纯度根皮素。该方法具有处理量大,工艺流程短,可进行连续操作、分离效率高的优点,而且为均相体系,易于连续生产操作。
具体实施方案
实施例一:
称取干荔枝皮30kg,破碎,加入提取设备中,加入180kg无水乙醇,在60℃条件下反复提取三次,每次1小时,合并提取液,得提取液519kg,将提取液60℃水浴滴入519kg0.1M/L盐酸溶液,滴加时间1h,即产生大量沉淀,过滤得滤液876kg,加入溶液重量70.0kg硫酸铵,搅动溶解,静止分层形成双水相,上相为有机溶液,下相为水溶液,上相有机溶液为389kg,通过超滤膜进行分离,所用的膜为型号星达XT/ST-2B-1812截留分子量为1000Da聚醚砜膜,所用压力为0.69Mpa,温度为28℃,得滤过液351kg,;将所得滤过液,通过纳滤膜进行分离,所用的膜为型号星达NFX/W-2B-1812截留分子量为150Da聚酰胺复合膜,所用压力为1.8Mpa,温度为33℃,得截留液37kg;将所得截留液用球型浓缩器真空浓缩到波美度为7后喷雾干燥得到根皮素135g,经检测根皮素含量94.6%。
实施例二:
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