[发明专利]一种半芳香共聚尼龙的制备方法

权利要求书

1.一种半芳香共聚尼龙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：合成尼龙盐：

将芳香族二羧酸在去离子水中充分混合均匀，加热至50-80oC，在强力搅拌条件下，加入脂肪族二元胺水溶液，调节pH值在7.0-8.0之间，继续搅拌0.5-2小时，充分冷却，过滤，真空干燥得到白色粉末半芳香尼龙盐；

步骤二：配置合成半芳香共聚尼龙预聚物溶液：

（1）、在水做反应介质条件下，以尼龙盐为原料配成50% - 90%的溶液进行预聚合，催化剂为组分总质量的0.05%-2%；

（2）、在150-180 oC浓缩溶液，浓度控制在70%-90%；

步骤三：合成半芳香共聚尼龙预聚物：

（1）、控制聚合温度在185-240 oC，优选210-230 oC；排出浓缩液水分子，时间控制在0.1-5小时，优选0.5-2小时；压力为0.8-2.5 MPa； 

（2）、压力卸至常压，预聚物从底阀呈流体状直接排出，冷却，粉碎成粒径为0.5-2mm大小的颗粒；

步骤四：固相聚合

预聚物颗粒在100 oC下真空干燥5-15小时，然后在温度为170-260 oC，真空度为0.01-1kPa，采用逐步升温方式固相聚合5-25小时，得到半芳香共聚尼龙。

2.根据权利要求1所述的半芳香共聚尼龙的制备方法，其特征在于：所述芳香族二羧酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,5-二氯对苯二甲酸、2,6-萘二酸、2,7-萘二酸、1,4-萘二酸、4,4’-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸、二苯基砜-4,4’-二羧酸中的一种或几种，优选对苯二甲酸和间苯二甲酸。

3.根据权利要求1所述的半芳香共聚尼龙的制备方法，其特征在于：所述除了芳香族二羧酸外，步骤一还可使用脂肪族二羧酸或脂环族二羧酸，具体为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸，二甲基丙二酸、3,3-二乙基丁二酸、2-甲基己二酸、2,2-二甲基戊二酸、1,3-环戊烷二羧酸和1,4-环己烷二羧酸中的一种或几种，优选己二酸。

4.根据权利要求1或2或3所述的半芳香共聚尼龙的制备方法，其特征在于：所述芳香族二羧酸、脂肪族二羧酸或脂环族二羧酸与水的比例控制在1:0.5-1:20，最好控制在1:1-1:5。

5.根据权利要求1所述的半芳香共聚尼龙的制备方法，其特征在于：所述脂肪族二元胺为1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺和2-甲基-1,8-辛二胺中的一种或几种，优选1,6-己二胺、癸二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺中的一种或几种，更优选1,6-己二胺。

6.根据权利要求1或5所述的半芳香共聚尼龙的制备方法，其特征在于：所述脂肪族二元胺水溶液浓度为50%-90%，最好在70%-80%。

7.根据权利要求1所述的半芳香共聚尼龙的制备方法，其特征在于：所述步骤一合成半芳香尼龙盐的反应条件为温度50 oC -100 oC，在惰性气体保护下进行。

8.根据权利要求1所述的半芳香共聚尼龙的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为：磷酸、亚磷酸、次磷酸以及其盐和酯的衍生物，优选次磷酸钠。

9.根据权利要求1所述的半芳香共聚尼龙的制备方法，其特征在于：所述步骤二配置合成半芳香共聚尼龙预聚物溶液可为：以所述尼龙盐及内酰胺为原料配成浓度为70%-90%的溶液，催化剂为组分总质量的0.05%-2% ，优选已内酰胺。