[发明专利]一种生脉注射液中麦冬皂苷D和麦冬皂苷D′的检测方法无效
申请号: | 201410181650.0 | 申请日: | 2014-04-30 |
公开(公告)号: | CN103926365A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 黄照昌 | 申请(专利权)人: | 大理药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89 |
代理公司: | 北京鼎宏元正知识产权代理事务所(普通合伙) 11458 | 代理人: | 李波;武媛 |
地址: | 671000 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 注射液 麦冬 皂苷 检测 方法 | ||
1.一种生脉注射液中麦冬皂苷D和麦冬皂苷D′的检测方法,该方法包括前处理步骤(S1100):
将生脉注射液用有机溶剂进行萃取;
合并有机相,将有机相蒸干得到固体;
将蒸干后的固体加少量水至固体完全溶解为止。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其中,所述有机溶剂为正丁醇或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其中,所述正丁醇为水饱和正丁醇。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其中,在萃取时,生脉注射液与有机溶剂的体积比为1:1~1:4。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其中,在萃取时萃取次数为2~5次。
6.根据权利要求1所述的检测方法,该方法进一步包括固相萃取步骤(S1200):
将蒸干后的固体加水完全溶解后的液体,上处理好的ODS柱;
上样后用水冲洗,然后用45-65%的甲醇或乙腈水溶液冲洗;
收集甲醇或乙腈的水溶液,蒸干得到固体;
将固体用甲醇或乙腈转移定容。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其中,上样和洗脱流速小于等于1.0ml/min。
8.根据权利要求6所述的检测方法,其中,上样后用10-30毫升水进行冲洗,用25-45毫升甲醇或乙腈水溶液冲洗。
9.根据权利要求6所述的检测方法,该方法进一步包括高效液相检测步骤(S1300):将定容溶液在高效液相色谱仪中进行检测,流动相为水:乙腈,比例为45:55-55:45。
10.根据权利要求9所述的检测方法,其中高效液相检测时的色谱柱为反相柱,检测器为蒸发光散射检测器。
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