[发明专利]马来酸酐接枝改性氯化聚丙烯的方法有效
申请号: | 201410181798.4 | 申请日: | 2014-04-30 |
公开(公告)号: | CN103923262A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 周能武;何勇;张仕明;梁春生;胡小宏;杨军 | 申请(专利权)人: | 泸州北方化学工业有限公司 |
主分类号: | C08F255/02 | 分类号: | C08F255/02;C08F222/06 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 高芸;梁鑫 |
地址: | 646003 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马来 酸酐 接枝 改性 氯化 聚丙烯 方法 | ||
技术领域
本发明属于高分子化学领域,具体涉及一种马来酸酐接枝改性氯化聚丙烯的方法。
背景技术
氯化聚丙烯(CPP)具有良好的耐磨性、耐老化性、耐酸性,被广泛用于涂料、粘合剂、油墨展色剂及皮革处理剂等方面。但由于其自身结构及性质的限制,在应用时一般需要使用甲苯等有机溶剂进行溶解。但是随着人们对环境保护的意识越来越强,对绿色环保、安全健康的生活环境的要求,并且国家对环境保护也出台了一些相应的强制控制措施,因此对氯化聚丙烯的发展提出了较苛刻的要求。
为了能够适应氯化聚丙烯的发展要求,众多研究者采用不同的方法对氯化聚丙烯进行改进。现有技术中采用马来酸酐对氯化聚丙烯进行接枝改性,提高其与酯类溶剂的相溶性,其大都使用甲苯作为溶剂。但使用甲苯作为溶剂在反应完成后需要将所得粗品用丙酮清洗,再将粗品用甲苯溶解后,再次用丙酮清洗。该过程繁杂,在清洗前需将所得粗品静置后才能过滤,根据发明人的生产经验,静置24h才能达标。这导致了使用该方法改性过程繁杂并不能连续生产。
因此,本领域技术人员急需一种更简单、可连续生产的马来酸酐接枝改性氯化聚丙烯的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、可连续生产的马来酸酐接枝改性氯化聚丙烯提升其在酯类溶剂中的溶解性能的方法。为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案包括以下步骤:
a、将氯化聚丙烯、有机溶剂、马来酸酐混合并搅拌,升温至完全溶解;
b、升温至100~110℃,加入引发剂,保温反应2~3h;
c、将步骤b反应后的混合物冷却降温后得改性氯化聚丙烯粗品;
d、将改性氯化聚丙烯粗品干燥得到改性氯化聚丙烯。
具体的,步骤a中有机溶剂是指沸点低于130℃,如高于130℃,烘干时氯化聚丙烯可能发生炭化变黄变黑;且氯化聚丙烯、马来酸酐、引发剂在其中都有较好的溶解性能,且不与马来酸酐、引发剂反应的有机化合物;但在不同溶剂体系下、反应能进行的程度也存在较大的差异。发明人实验发现,甲苯、三氯甲烷能作为本发明的有机溶剂使用,但由于甲苯的毒性较强、其沸点也较高,直接烘干能耗消耗更大、环境风险及人体危害风险更大。故综合考虑,优选三氯甲烷作为溶剂。
具体的,步骤a中氯化聚丙烯、有机溶剂按质量比计为10~40︰100。
具体的,步骤a中马来酸酐加入量过少会影响产品接枝率,从而影响产品溶解性;加入量过多,马来酸酐会发生自聚降低反应效率;发明人经试验发现马来酸酐与氯化聚丙烯按质量比计为10~30︰100可满足本发明的需求。
具体的,步骤a所述的升温是为了加速氯化聚丙烯和马来酸酐的溶解,但由于甲苯或三氯甲烷的沸点都较低,因此升温的温度不能高于其沸点;优选升温至温度为30℃~45℃。
具体的,步骤b中所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
具体的,引发剂与氯化聚丙烯按质量比计为2~5︰100。
具体的,步骤c冷却温度过低,溶液稠度大,不利于出料,温度过高,有造成安全事故的危险;步骤c中冷却降温至温度为30~50℃。
具体的,当步骤a采用甲苯时,步骤d中的干燥的温度为100℃~110℃,干燥至少24h;当步骤a采用三氯甲烷时,步骤d中的干燥温度为60℃~80℃,干燥至少24h。其中,干燥温度不能太高,发明人发现,当烘干温度高于130℃改性氯化聚丙烯产品即发生改变,产品品质会降低。干燥24h即可达到干燥的目的,超过24h所得的产品性能不会有明显的变化,综合成本和溶剂脱出程度的因素,优选干燥24h。
具体的,出于环境保护和成本节约的目的,步骤d干燥中挥发的有机溶剂冷凝回收后重复应用于步骤a中。
上述技术方案中反应时间过短会影响产品接枝率,从而影响产品溶解性;反应时间过长,接枝率没有明显变化;发明人经试验后确定反应时间在2~3h最佳。
有益效果
(1)本发明所要求保护的技术方案工艺流程简单,反应所需设备简单、操作方便。
(2)本发明所要求保护的技术方案能有效的提高氯化聚丙烯在酯类溶剂中溶解性能,改善氯化聚丙烯应用中需要大量有机溶剂的现状,有利于改善下游车间的施工环境、更环保。
(3)现有技术中为除去改性后氯化聚丙烯中的甲苯,需用丙酮进行重复清洗。本发明所要求保护的技术方案中反应后得到的改性氯化聚丙烯粗品可以直接烘干得,不需用丙酮重复清洗。使本发明所要求保护的技术方案可适于工业连续化生产。
具体实施方式
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