[发明专利]一种煤-油系混合沥青的焦化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种煤-油系混合沥青的焦化方法，属于针状焦制备的技术领域。

背景技术

针状焦是生产超高功率石墨电极和高功率石墨电极的主要原料，用针状焦制成的石墨电极具有耐热冲击性能强、机械强度高、氧化性能好、电极消耗低及允许的电流密度大等优点，因此市场需求巨大。目前，生产的针状焦根据其使用原料的不同可以分为石油系针状焦和煤系针状焦两大类。其中，石油系针状焦多数是以石油重油为原料生产制得的，而以煤焦油沥青及其馏分作为原料制备得到的则称为煤系针状焦。石油系原料如催化油浆含有较多的脂肪侧链和环烷结构，焦化收率比较低；煤系原料如煤焦油及其沥青具有大分子的芳烃结构，烷基侧链极少，几乎不含有脂环结构，从而有利于形成良好的组织结构特性。然而，煤系原料中较高含量的喹啉不溶物(QI)和杂质原子将会影响中间相球体的生成、成长、长大及融并，球体不易长大，进而影响到针状焦的品质。如果将石油系原料和煤系原料直接混合后进行焦化，则由于二者分子结构差异较大，在焦化时相容性较差，反应速度不同，导致相与相发生分离，最终也无法制得针状焦。

为了解决上述技术问题，现有技术中，中国专利文献CN1418930A公开了一种石油系和煤系原料制备针状焦的方法，其步骤包括：(1)首先将石油系和煤系原料以1:0.1-10的重量比相混合，在400-440℃和0.2-2MPa下于惰性气氛中热处理0.5-8h；其中，上述煤系原料为除去有害成分喹啉不溶物的煤焦油和煤焦油沥青，上述石油系原料为石油重油、乙烯焦油、催化裂化渣油和热裂化渣油等，惰性气体为N₂、Ar等；(2)在2-30秒时间内升温到490-550℃，然后在0.2-2MPa下焦化3-8h。

上述方法中采用石油系和煤系两种原料来制备针状焦，通过对石油系和煤系混合原料进行热处理(共聚)，使得石油系和煤系原料之间发生共炭化反应，从而有效改变了二者的相容性。但是，上述现有技术仍旧存在的缺陷在于，虽然其通过热处理的方式在一定程度上改善了石油系和煤系原料的相容性，但利用这种原料制备得到的生焦密度较低、组织结构较差，从而直接影响到利用这种生焦制备得到的针状焦产品的性质。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中采用石油系和煤系两种原料制备针状焦时必须先将混合原料体系经过热处理或共聚，从而改变二者的相溶性之后再进行焦化，才能实现针状焦的制备，步骤复杂，且制备得到生焦的密度较低，硫氮等杂质含量较高，组织结构较差，从而提供一种易操作、步骤简单的煤-油系混合沥青的焦化方法。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种煤-油系混合沥青的焦化方法，其包括如下步骤：

(1)混合沥青的预处理：

a.将重量比为1:1～9:1的煤沥青和石油沥青在200℃下混合均匀得到混合沥青；

b.将所述混合沥青与洗油按照1:9～1:1的重量比混合并在220～280℃下保持40～60min，经离心得到脱杂质的原料母液；

c.将所述原料母液加热至370-390℃后输入绝对压力为20-40Kpa的真空釜中进行闪蒸，待所述原料母液温度降至250℃时，闪蒸结束，真空釜底的物料即为精制沥青；

(2)焦化反应：将步骤(1)得到的所述精制沥青经粉碎处理后加入到焦化反应釜，用惰性气体对所述焦化反应釜进行排空，以2-5℃/min升温速率对所述混合沥青进行加热至490-500℃，保温6-12h，停止加热，保持压力不变直至所述焦化反应釜内混合沥青温度降为常温，即得生焦。

步骤(1)中所述离心处理的条件为：离心力为2000-4000G，温度为180～220℃，时间为2-8min。

所述精制沥青的软化点为55～78℃。

步骤(2)中所述精制沥青经粉碎处理后的粒径为1～5cm。

步骤(2)中用惰性气体对所述焦化反应釜进行排空后，釜内压力为0.3-0.8Mpa。

步骤(2)中，与所述焦化反应釜气密连接设置有馏出油收集器。

步骤(2)中，所述惰性气体为氮气或氩气。

所述煤沥青是软化点为65～80℃的中温煤沥青。

所述石油沥青的软化点为40～50℃。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：