[发明专利]3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法有效
| 申请号： | 201410182429.7 | 申请日： | 2014-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN103923056A | 公开（公告）日： | 2014-07-16 |
| 发明（设计）人： | 李良龙;李永红;曾林久;黄宗凉;凌华;马妙玲;廖英;周锦;陈军;张进;李良海;贺显伟;刘贺;徐国海 | 申请（专利权）人： | 成都建中香料香精有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/54 | 分类号： | C07D317/54 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 王学强;魏晓波 |
| 地址： | 611400 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 二氧 甲醛 合成 方法 | ||
1.3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述方法为以邻苯二酚亚甲醚为原料制备得到的中间体胡椒基苯乙醇酸做起始反应物，用至少一种选自金属氯化物型路易斯酸的催化剂，至少一种选自氧气、过氧化物的氧化剂在酸性环境下对其进行氧化脱羧合成3,4-亚甲基二氧基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于包括：
a、将邻苯二酚亚甲醚在酸性溶液中与乙醛酸反应制备得到胡椒基苯乙醇酸；
b、所得胡椒基苯乙醇酸在所述催化剂、氧化剂以及酸性试剂条件下，于溶剂中进行氧化脱羧反应制得3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的粗品；
c、将所得粗品经水洗、碱洗、蒸馏得到3,4-亚甲基二氧基苯甲醛。
3.根据权利要求2所述的3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤b中所述金属氯化物型路易斯酸选自氯化锌、氯化铁、氯化铝、氯化锡中的任意一种。
4.根据权利要求4所述的3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述金属氯化物型路易斯酸为氯化锌。
5.根据权利要求2所述的3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述过氧化物选自双氧水、过氧乙酸、过氧尿素中的任意一种。
6.根据权利要求6所述的3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述过氧化物为双氧水。
7.根据权利要求2所述的3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤b中金属氯化物型路易斯酸为氯化锌；所述过氧化物为双氧水；所述氯化锌和双氧水的摩尔比为0.08-0.2:1。
8.根据权利要求2所述的3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤b中所述酸性试剂为盐酸、硫酸、磷酸。
9.根据权利要求2所述的3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤b中所述溶剂为选自苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、氯仿中的任意一种。
10.根据权利要求9所述的3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤b中所述溶剂为甲苯。
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