[发明专利]一种磷钼杂多酸回收利用的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷钼杂多酸回收利用的方法。

背景技术

在有机物合成(如合成乙酸乙酯)中，常使用磷钼杂多酸作为催化剂。磷钼杂多酸在使用一段时间后失去活性(催化剂中毒)，需要更换新的磷钼杂多酸催化剂。失去活性的磷钼杂多酸被废弃，如果不回收利用将造成环境污染和资源浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种回收利用磷钼杂多酸的方法；

本发明的又一目的是提供实现磷钼杂多酸的回收再利用的方法，同时也实现了原料喹啉的回收再利用，以减少环境污染和资源浪费。

本发明提供的技术方案为：

一种磷钼杂多酸的回收利用方法，包括如下步骤：

步骤一，使含有失活的磷钼杂多酸的原液与喹啉A接触，使所述失活的磷钼杂多酸被沉淀为磷钼酸喹啉沉淀，进而进行固液分离得到所述磷钼酸喹啉沉淀，并将所述磷钼酸喹啉沉淀清洗干净；

步骤二，先使清洗干净的所述磷钼酸喹啉沉淀与水接触，其中，所述水与所述原液的重量比为1.2～0.8:1，然后加热所述磷钼酸喹啉沉淀和所述水的混合溶液至沸腾，保持所述沸腾条件直至所述磷钼酸喹啉沉淀完全分解为磷钼杂多酸B和喹啉B，所述喹啉B随水蒸气蒸馏出来经过冷却后被收集从而得到喹啉水溶液C，而所述磷钼杂多酸B则与剩余的水形成磷钼杂多酸水溶液C；

步骤三，将所述磷钼杂多酸水溶液C和所述喹啉水溶液C分别先进行结晶，然后进行所述固液分离得到磷钼杂多酸晶体和喹啉晶体，将所述磷钼杂多酸晶体和喹啉晶体清洗干净即得到所需要的成品磷钼杂多酸和成品喹啉。

优选的是，所述的磷钼杂多酸的回收利用方法中，所述步骤一中使所述失活的磷钼杂多酸催化剂与所述喹啉A按照重量比例1：2.8～3.5混合，并在搅拌条件下反应10～20min，待反应完全后，静置10～30min。

优选的是，所述的磷钼杂多酸的回收利用方法中，所述步骤一中，使所述失活的磷钼杂多酸催化剂与所述喹啉A按照重量比1:3混合，并在搅拌条件下反应10～20min，待反应完全后，静置10～30min。

优选的是，所述的磷钼杂多酸的回收利用方法中，所述步骤一中，使所述失活的磷钼杂多酸催化剂与所述喹啉A在搅拌条件下反应15min，待反应完全后，静置20min。

优选的是，所述的磷钼杂多酸的回收利用方法中，所述步骤二中，所述水与所述原液的重量比为1:1。

优选的是，所述的磷钼杂多酸的回收利用方法中，所述固液分离使用的方法为过滤。

优选的是，所述的磷钼杂多酸的回收利用方法中，所述步骤二中当所述磷钼酸喹啉沉淀完全被分解后，再继续蒸馏5～15min。

优选的是，所述的磷钼杂多酸的回收利用方法中，所述结晶的方法为将所述磷钼杂多酸水溶液C和所述喹啉水溶液C分别置于容器中加热至沸腾，并保持沸腾条件以蒸发溶剂，待溶液液面出现晶膜时停止加热，再搅拌溶液使所述晶膜分散到溶液中，然后停止搅拌，冷却至室温，即分别得到所述磷钼杂多酸晶体或所述喹啉晶体。

优选的是，所述的磷钼杂多酸的回收利用方法中，所述磷钼杂多酸在被结晶后，还放置6-8h进行陈化。

优选的是，所述的磷钼杂多酸的回收利用方法中，所述磷钼杂多酸晶体在进行完所述清洗后还包括如下步骤：置于烘箱中于105-110℃烘干20～40min，取出后置于干燥器内冷却至室温。

本发明的有益效果为：

依照本发明的方法可使磷钼杂多酸重复使用，从而生产成本降低；

依照本发明的方法在常温、常压下即可制备磷钼酸喹啉沉淀，工艺简单，操作方便；

依照本发明的方法磷钼杂多酸的回收率高，回收到的磷钼杂多酸纯度高；同时，使用的原料喹啉回收后可重复使用。

附图说明

图1为本发明所述的磷钼杂多酸的回收利用方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

实施例1：

一、实验方法：

如图1所示包括如下步骤：

(1)制备磷钼酸喹啉

将500.0g磷钼杂多酸废液杂多酸(磷钼杂多酸含量以87.5％计)置于容器中，按磷钼杂多酸与喹啉化学反应的重量比1：3加入喹啉。开启搅拌器搅拌溶液，喹啉与磷钼杂多酸反应生成磷钼酸喹啉沉淀，反应15min后关闭搅拌器停止搅拌溶液，静止20min。

磷钼杂多酸与喹啉化学反应方程式：