[发明专利]一种有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410183037.2 申请日: 2014-05-04
公开(公告)号: CN103922959A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 徐峰;徐国良;徐斌;徐敏 申请(专利权)人: 苏州天马精细化学品股份有限公司
主分类号: C07C233/47 分类号: C07C233/47;C07C231/10
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 马明渡
地址: 215101 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机合成 中间体 乙酰 氨基 丙二酸二乙酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:

第一步,以水做溶剂,以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠、醋酸为原料,加入相转移催化剂反应制得肟基丙二酸二乙酯;所述相转移催化剂为四丙基溴化铵、四丁基溴化铵或四丁基氯化铵;

第二步,将所述肟基丙二酸二乙酯用有机溶剂萃取,然后蒸馏以除去所述有机溶剂;所述有机溶剂为二氯乙烷、三氯甲烷或乙醚;

第三步,向所述第三步得到的体系中加入醋酸,在40~50℃的条件下,加入锌粉以进行还原和醋酐酰化;然后减压脱去溶剂醋酸,用水结晶得到产品乙酰氨基丙二酸二乙酯;所述还原和醋酐酰化的反应温度为40~50℃,反应时间为1~6.5h;

其中,在所述制备方法中,所述丙二酸二乙酯、亚硝酸钠、醋酐、锌粉的用量比例按质量计为丙二酸二乙酯:亚硝酸钠:醋酐:锌粉=1:0.6~0.95:1.55~1.96:1.18~1.65。

2.根据权利要求1所述的有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法,其特征是:所述第三步中结晶的温度为0~10℃,结晶时间为1~5h。

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