[发明专利]一种有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法无效
申请号: | 201410183037.2 | 申请日: | 2014-05-04 |
公开(公告)号: | CN103922959A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 徐峰;徐国良;徐斌;徐敏 | 申请(专利权)人: | 苏州天马精细化学品股份有限公司 |
主分类号: | C07C233/47 | 分类号: | C07C233/47;C07C231/10 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 马明渡 |
地址: | 215101 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机合成 中间体 乙酰 氨基 丙二酸二乙酯 制备 方法 | ||
1.一种有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
第一步,以水做溶剂,以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠、醋酸为原料,加入相转移催化剂反应制得肟基丙二酸二乙酯;所述相转移催化剂为四丙基溴化铵、四丁基溴化铵或四丁基氯化铵;
第二步,将所述肟基丙二酸二乙酯用有机溶剂萃取,然后蒸馏以除去所述有机溶剂;所述有机溶剂为二氯乙烷、三氯甲烷或乙醚;
第三步,向所述第三步得到的体系中加入醋酸,在40~50℃的条件下,加入锌粉以进行还原和醋酐酰化;然后减压脱去溶剂醋酸,用水结晶得到产品乙酰氨基丙二酸二乙酯;所述还原和醋酐酰化的反应温度为40~50℃,反应时间为1~6.5h;
其中,在所述制备方法中,所述丙二酸二乙酯、亚硝酸钠、醋酐、锌粉的用量比例按质量计为丙二酸二乙酯:亚硝酸钠:醋酐:锌粉=1:0.6~0.95:1.55~1.96:1.18~1.65。
2.根据权利要求1所述的有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法,其特征是:所述第三步中结晶的温度为0~10℃,结晶时间为1~5h。
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