[发明专利]一种铁氰化锰钾结晶纳米及其核磁共振造影剂的制备方法在审
| 申请号： | 201410184764.0 | 申请日： | 2014-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105084392A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 吴学文;吴界;姚国胜 | 申请（专利权）人： | 吴学文 |
| 主分类号： | C01C3/12 | 分类号： | C01C3/12;A61K49/18;A61K49/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213022 江苏省常州市新北*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰化 结晶 纳米 及其 核磁共振 造影 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n化合物结晶纳米及其核磁共振造影剂的制备方法，其中n＝0-4，该化合物结晶纳米粒子溶液可用作核磁共振造影剂。
背景技术
本发明涉及一种分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n化合物结晶纳米及其核磁共振造影剂的制备方法，其中n＝0-4，该化合物结晶纳米粒子溶液可用作核磁共振造影剂。
发明内容
本发明提供一种分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n化合物结晶纳米及其核磁共振造影剂的制备方法，该化合物结晶纳米粒子溶液可用作核磁共振造影剂。
1、分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n，其中n＝0-4的化合物结晶的制备，主要包括以下步骤：
以六氰亚铁络合离子[Fe(CN)6]4-与二价锰离子Mn2+通过混合反应，得到结晶，将该结晶分离出来后，在50℃恒温干燥至恒重，得到分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n，其中n＝0-4的化合物结晶。
其中六氰亚铁络合离子[Fe(CN)6]4-，按[Fe(CN)6]4-浓度为0.01-0.50摩尔-计算，将可溶于下述水溶液的含[Fe(CN)6]4-的化合物溶解在0.1％-20％(重量)的柠檬酸水溶液中称为A1，或溶解在0.1％-20％(重量)酒石酸水溶液中称为A2，或溶解在乳酸∶水的体积比1∶1-20的乳酸水溶液中称为A3；
其中二价锰离子Mn2+，按Mn2+浓度为0.01-0.50摩尔计算，将可溶于下述水溶液的含Mn2+的化合物溶解在0.1％-20％(重量)的柠檬酸水溶液中称为B1，或溶解在0.1％-20％(重量)酒石酸水溶液中称为B2，或溶解在乳酸∶水的体积比1∶1-20的乳酸水溶液中称为B3；
将A1倒入B1中得C1，或将A1倒入B2中得C2，或将A1倒入B3中得C3；
将A2倒入B1中得D1，或将A2倒入B2中得D2，或将A2倒入B3中得D3；
将A3倒入B1中得E1，或将A3倒入B2中得E1，或将A3倒入B3中得E3。
上述混合方式得到CI、C2、C3、D1、D2、D3、E1、E2、E3结晶，经分离出来后，在45℃-65℃范围内恒温干燥至恒重，得到其分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n，其中n＝0-4，结晶颗粒粒径在0.1-120微米之间，结晶的粉末X射线衍射图见图1。
2、分子式为KMn[Fe(CN)6](H2O)n，其中n＝0-4的化合物结晶纳米粒子的制备主要包括以下步骤：
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