[发明专利]一种制备弥散强化铁基合金用预合金粉末的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于金属弥散强化技术领域，提供了一种制备纳米级氧化物弥散强化金属用的预合金粉末的方法及装置。采用胶体包覆法，发挥均匀、高效和连续化运行工艺特点，大规模工业化制备结构均匀、可控的Fe-氧化物弥散相复合粉末，综合了胶体化学、无机化学及粉末冶金等相关知识，属于湿法制金属氧化物复合粉末的范畴。所制备的氧化物弥散强化铁基合金，适用于要求良好的高温力学性能的铁基金属粉末制品的生产。

背景技术

随着科学技术的发展，各种热力机械(燃气轮机、喷气发动机、火箭)，宇航工业，原子能工业对耐热材料的高温强度与耐腐蚀性能的要求越来越高。氧化物弥散强化(ODS)合金具有优异的高温性能，一直以来倍受人们的关注和重视。尤其当前，随着国际热核实验堆的启动，氧化物弥散强化(ODS)钢具有特殊的微观结构使其高温强度和抗辐照性能均明显优于已有的材料，被认为是理想的核反应堆包壳材料，并已列入了欧盟、日本和美国的聚变堆和第4代裂变堆研究计划。

弥散强化是通过在金属基体中引入稳定、均匀、细小的氧化物粒子，钉扎位错、晶界、亚晶界，阻碍位错的移动，从而强化材料的方法，强化效果可以维持到接近合金的熔点(0.8-0.9T_熔点)，使得弥散强化材料在接近熔点附近仍然具有很高的强度、蠕变性能和抗氧化性能，这样可以很大程度上挖掘材料的潜力，充分利用金属材料。金属材料中产生强化效果的第二相粒子，必须是比较均匀地分散于金属中的细小颗粒，研究表明氧化物颗粒越细小，分布越均匀，材料性能的提高就越显著。

目前，在制备铁基氧化物弥散材料主要采用机械合金化。文献1(金属学报，2013，49∶2)报道了，以Fe粉末为主要原料，以Cr、Ni、Ti、Mo等为中间合金粉末，以Y₂O₃粉(d<50nm)为第二相弥散强化粒子，通过机械合金化工艺制备高温合金。这种方法存在弥散相分布不均匀，成本高，易引入杂质，污染合金，生产周期长等缺点，难以实现大规模化工业生产。提高微观结构均匀性、实现低成本规模化生产成为弥散强化领域面临的重要问题，因此，开发一种结构均匀、易于规模化生产铁基氧化物弥散强化材料的制备工艺具有重要的现实意义和很大的市场潜力。

发明内容

本发明提供了一种均匀高效大规模工业化生产铁基弥散强化材料的粉末冶金制备方法，即采用胶体包覆法，获得微观结构均匀、可控的Fe-氧化物弥散相复合粉末，解决现有方法微观结构不均匀，不易控制，成本高等缺点。

本发明的原理是：这是一种以弥散相的胶体为核心包覆一层基体金属的盐类，然后再分解还原，制得以弥散相为核心包覆一层金属的包覆粉末。为了保证弥散相有足够的弥散度，在操作过程中不允许氧化物弥散相胶体颗粒凝集，一方面要求控制溶液的pH值大于7；另一方面通过控制管道反应的操作条件(喂料、搅拌、通以压缩气体等)来达到。包覆法的主要优点是：可以保证在所制取的产品中弥散相粒子的弥散程度(均匀性和细度)。

操作过程：操作装置的示意图如摘要附图1所示，将一定浓度含铁基体的可溶性盐溶液、沉淀剂水溶液和氧化物弥散相的胶体溶液分别通入支管道，进入汇流管内反应，溶液内含有氧化物弥散相胶体颗粒，当沉淀物沉淀时就以弥散相的胶体颗粒为核心沉淀在上面，将弥散相胶体颗粒包围在中心，由于铁的沉淀物也带有胶体性，故包覆得比较均匀，而且颗粒很细。沉淀时控制pH＝7-9；另一方面采用稀释的溶液以及通过控制管道反应的操作条件(喂料、搅拌、通以压缩气体等)来达到同时加入的目的，防止胶体发生凝固或凝胶现象。将沉淀物滤出、洗涤、过滤、烘干、磨碎、，最后再用氢气还原而制得铁包覆氧化物弥散相的复合粉末，将该弥散强化铁粉经致密化后得到高性能的弥散强化(ODS)铁基合金。

具体工艺步骤如下：

a、配制一定浓度的含铁基体的可溶性盐溶液、沉淀剂水溶液和氧化物弥散相的胶体溶液，基体金属盐最终生成基体金属，弥散相的胶体溶液最终生成弥散相氧化物；

b、将配置好的溶液分别通入支管道，进入汇流管内进行包覆沉淀反应。沉淀时控制pH＝7-9，调节各支流管溶液的物质的量比例，将原料折合成弥散相氧化物和基体金属的质量时，氧化物弥散相占总合金的质量分数为0.25％-5％；

c、将沉淀物滤出、洗涤、过滤，烘干、磨碎、最后再用氢气还原，反应温度600-900℃，最终得到弥散相粒子与基体高度均匀混合的铁-氧化物弥散相复合粉末；