[发明专利]控制碳酸钇沉淀陈化时间制备针状氧化钇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种控制碳酸钇沉淀陈化时间制备针状氧化钇的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

氧化钇(Y₂O₃)是一种重要的稀土化合物， 具有独特的耐热性、抗腐蚀性、高温稳定性、高介电常数及一系列优良的光学性能， 被广泛应用于高级陶瓷、光电子学、催化剂及功能复合材料高效添加剂等领域。

随着科学技术的发展，对氧化钇形貌不断提出特殊要求，氧化钇形貌不同对其应用范围也不同，氧化钇形貌主要影响因素为沉淀剂、陈化过程、料液浓度、料液酸度、沉淀终点pH值、沉淀温度等多种因素。文献颜虹云所著的水热法合成不同形貌纳米氧化钇粉体，材料热处理技术，2010，39(20):66-69，提供了用Y(NO₃)₃作为料液，用饱和NaOH溶液调配起始料液pH值，在水热法条件下反应，经过过滤、洗涤、灼烧得到氧化钇，起始溶液的pH值对前驱体及Y₂O₃粉体形貌有显著的影响，随着初始溶液pH 值的增大，前驱体的形貌由六边形的片状结构转变为棒状结构，pH 值进一步增大，生成的纳米棒变粗且易于团聚在一起。文献闻雷所著的碳酸盐沉淀法制备Y₂O₃纳米粉及透明陶瓷，中国有色金属学报，2006，16(2):235-240，提供了以0.5 mol/L Y(NO₃)₃作为料液，碳酸氢铵作为沉淀剂，沉淀结束后，继续搅拌2天，沉淀经过过滤、洗涤，在700℃灼烧得到针状氧化钇晶体，900℃灼烧得到球形氧化钇晶体，在1100℃灼烧得到无团聚氧化钇颗粒。文献霍地所著的制备工艺对超细氧化钇粉体形态与烧结性的影响，中国稀土学报，2007，25(5):566-572，提供了以Y(NO₃)₃作为料液，碳酸氢铵作为沉淀剂，在沉淀温度15℃下，沉淀反应终点pH值分别为7.0、7.8、8.3，在pH=7.0, 7.8的陈化溶液环境中，随着陈化时间的增加，粉体颗粒逐渐均匀长大煅烧后超细粉体近似球形，在pH= 8.3 溶液中陈化, 随着时间增长, 粉体颗粒长大明显且呈不规则形状。

发明内容

本发明的目的在于提供一种控制碳酸钇沉淀陈化时间制备针状氧化钇的方法，该方法在碳酸钇沉淀后，在静置陈化过程中，制备的氧化钇形貌由无规则颗粒转化为针状颗粒所需的陈化时间，降低碳酸钇沉淀生产周期。

技术解决方案：

本发明是以浓度为0.35 mol/L的YCl₃溶液作为料液，将料液加热到93℃，加入浓度为2 mol/L碳酸氢铵溶液，氯化钇与碳酸氢铵摩尔比为1:2.3，在室温下，将碳酸钇沉淀与母液共同静置陈化0-28小时，经过过滤、洗涤，在1100℃下灼烧，得到氧化钇粉体，陈化时间为0-18小时，氧化钇形貌无论是小颗粒还是大的团聚体都是由棒状上生长许多小颗粒、片状和无规则颗粒组成的，陈化时间为24-28小时，得到的氧化钇形貌为单一的针状晶体颗粒和由针状晶体组成球形颗粒，陈化时间为18-24小时，氧化钇形貌由无规则颗粒向针状晶体完全转化过程。

本发明最优选择碳酸钇沉淀陈化时间为28小时，制备的氧化钇形貌由针状晶体组成球形颗粒。

发明效果

本发明中碳酸钇沉淀静置陈化时间决定制备氧化钇形貌为针状晶体的关键因素；陈化时间为24小时，制备的氧化钇形貌为单一的针状晶体颗粒和由针状晶体组成近似球形颗粒；陈化时间为28小时，制备的氧化钇形貌由针状晶体组成球形颗粒；陈化时间再延长，沉淀工艺周期太长，不利于工业化生产；如陈化时间达到60小时，制备的氧化钇颗粒均匀，形貌由多个针状晶体团聚在一起形成短枝条状并附着许多小颗粒；陈化时间为24-28小时是制备针状晶体氧化钇颗粒的最佳时间，便于实现工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1氧化钇SEM图；

图2为本发明实施例2氧化钇SEM图；

图3为本发明实施例3氧化钇SEM图；

图4为本发明实施例4氧化钇SEM图。

具体实施方式

实施例1