[发明专利]一种用CO2直接合成石墨烯的方法有效
申请号: | 201410186284.8 | 申请日: | 2014-05-06 |
公开(公告)号: | CN103935996A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 胡宝山;田军军;魏子栋 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400044 重庆市沙坪*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co sub 直接 合成 石墨 方法 | ||
1.一种以CO2为碳源CVD合成石墨烯的方法,其特征在于,在一定反应压力下,不使用金属基底以外的其他催化剂,不需要主加热设备以外的其他加热设备,先让CO2在低温下反应于金属基底表面生成无定形碳,然后再升高温度退火,调节退火和降温阶段气氛组成和降温速率使低温生成的碳最终结晶成石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一定反应压力包括化学气相沉积方法所使用的常压、真空等反应压力。
3.根据权利要求1所述的金属基底包括化学气相沉积方法合成石墨烯所用的金属膜、金属箔、金属片。
4.根据权利要求1所述的金属基底以外的其他催化剂,包括除了化学气相沉积合成石墨烯必须的金属基底以外的任何其他形态的可使CO2活化的有机、无机物,或者工业及人工植被催化剂。
5.根据权利要求1所述的主加热设备以外的其他加热设备,包括除了提供化学气相沉积法必须温度的设备以外的加热带、多温区管式炉放置金属基底以外的其他温区、加热套等任何可以提供加热功能的设备。
6.根据权利要求1所述的低温包括相对退火温度较低,但是足以使CO2还原生成碳或石墨态与非石墨态碳混合物的温度区间内的温度值。
7.根据权利要求1所述低温下反应生成的碳包括非晶态碳、非石墨态碳和石墨态与非石墨态碳的混合物。
8.根据权利要求1所述高温包括高于CO2反应生成碳的温度,和能够使非石墨态碳结晶成石墨烯或石墨态碳的温度。
9.根据权利要求1所述的退火和降温阶段气氛组成和流量,组成包括反应气体(如氢气、氨气等可与CO2发生氧化还原反应的气体)、还原气体(如H2、N2H2等具有还原性的气体)、稀释(或称载气)气体(如Ar、N2、Ne等性质较为稳定的气体)中的一种或者几种混合物;流量包括能将低温生产的碳产物成功转化成石墨碳的气体配比。
10.根据权利要求1所述的降温包括以一定速率进行的快速和缓慢降温,以及不同时间以不同速率程序控制降温的方法。
11.根据权利要求1所述的以CO2为碳源化学气相沉积合成石墨烯的具体方法包括如下步骤:
1)将洗净的金属催化基底置于加热设备反应室中,通入载气;
2)利用加热设备将温度升高到权利要求5所述的低温,保持载气通入的同时通入CO2和还原性气体在该温度下保持一段时间,使CO2被还原在金属催化基底上生成碳;
3)利用加热设备在载气保护下将温度升高到权利6所述的高温,并保持一段时间;
4)根据需要使用一定降温方式将反应室的温度降至常温。
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