[发明专利]离子色谱柱切换法在线前处理测定三价铬与六价铬离子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子色谱循环柱切换系统，具体地说，是一种利用离子色谱柱切换法在线前处理测定三价铬与六价铬离子的新方法。

背景技术

铬元素广泛存在于自然界中，常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)两种形式存在。二者具有完全不同的性质，其中Cr(Ⅲ)是人体必需的微量元素，而Cr(Ⅵ)对人体有一定的毒副作用，浓度大时甚至会导致死亡[1]。正因如此，发展针对不同价态铬的方法就显得尤为重要。

目前针对样品中不同价态的铬，有氧化还原法，分光光度法，原子吸收光谱法等检测方法，比较几种方法，氧化还原法原理简单且成本低，但反应时间长，需严格控制溶液酸度，防止Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)相互转变，易使检测结果不准确；分光光度法与原子吸收光谱法发展较快，应用也越来越广泛，其中分光光度法在测定时易存在基质干扰，导致结果错误[2-3]，而原子吸收光谱本身无法分辨Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)，需借助硅胶等介质，吸附后分别洗脱检测，操作复杂且成本较高[4-5]。近几年，利用色谱高效的分离性能与几种检测器相结合来测定不同价态铬的方法有了较大的发展，其中应用最为广泛的为离子色谱[6]与反相离子对色谱[7]。

参考文献

1ChenChun-tian,Leatherchemicals,2003,20(4):24-27；

2AbdollahiH.,Anal.Chim.Acta.,2001,442(2):327–336；

3AndradeF.J.,TudinoM.B.,TroccoliO.E.,Analyst,1996,121(5):613-616；

4MaltezH.F.,CarasekE.,Talanta,2005,65(2):537–542；

5MartendalE.,MaltezH.F.,CarasekE.,J.Hazard.Mater.,2009,161(1):450–456；

6ThreepromJ.,MeelapsomR.,Som-AumW.,LinJ.M.,Talanta,2007,71(1):103-108；

7.WolfR.E.,MorrisonJ.M.,GoldhaberM.B.,J.Anal.At.Spectrom.,2007,22(9):1051-1060。

发明内容

本发明的目的是在现有检测方法基础上进行进一步改进，能够在线去除样品中的有机物基质，同时利用普通阴离子交换柱完成对三价铬离子与六价铬离子在同一可见光波长下的检测，方法具有高度的集合性。所使用仪器设备简单，且灵敏度高，可广泛应用于环境监测、食品安全、卫生防疫等各领域。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种离子色谱柱切换法在线前处理测定三价铬与六价铬离子的方法，所述的系统包括进样器、六通阀、反相柱、六通阀柱切换器、接收管、阴离子分离柱、四源梯度泵、输液泵、三通、衍生反应管、紫外可见分光光度计、废液瓶，进样器和六通阀连接，六通阀分别与四源梯度泵和反相柱连接，六通阀柱切换器上连接接收管，六通阀柱切换器分别与输液泵，阴离子分离柱连接，输液泵与三通连接，所述的三通后依次连接衍生反应管、紫外可见分光光度计和废液瓶。

该离子色谱柱切换法在线前处理测定三价铬与六价铬离子的方法，先将待测样品水溶液与一定浓度的EDTA溶液混合充分反应，使其中的三价铬离子与EDTA络合生成阴离子产物，该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收，而后将溶液进样，先经过反相柱在线除去水溶性有机物，洗脱的溶液随淋洗液经过一根阴离子色谱柱分离洗脱，再通过一个三通进入编织反应管，酸化的二苯卡巴肼溶液通过一个柱后衍生装置也通过这个三通进入编织反应管，与六价铬离子在编织反应管中发生反应，反应产物在同一波长处有较强吸收，由此做到对三价铬离子与六价铬离子的同时检测，测定前先将柱前、柱后衍生试剂浓度和酸度进行调节，以确定衍生化合物具有最大吸收值的浓度，从而获得较高的检测限和准确度。

作为进一步地改进，本发明所述的柱前对样品中的三价铬离子进行衍生，使其生成阴离子基团，同时在可见光波长范围内具有较强吸收，同时，六价铬离子与二苯卡巴肼溶液柱后衍生产物在相同波长下有较强吸收，从而做到对两种离子的同时检测，与其它已报道的方法相比，降低了对仪器及色谱柱的要求。