[发明专利]一种氰乙基接枝酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410187426.2 | 申请日： | 2014-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN103936621A | 公开（公告）日： | 2014-07-23 |
| 发明（设计）人： | 舒凯凯;易会岩;段军鸿;罗桂莲;牛草坪;韩清;杨香萍;郑化;殷以华;李方朔 | 申请（专利权）人： | 湖北三江航天江河化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/25 | 分类号： | C07C255/25;C07C253/30;G01N5/04;C06B23/00 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 444200 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 接枝 制备 方法 | ||
1.一种HMX含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）一次浸泡：称取待测试样，精确至0.0001g，记为M1，切成颗粒状，在20-25℃环境条件下，用正庚烷或1、2二氯乙烷浸泡试样10-12h，然后采用超声池进行振荡处理；
2）一次抽滤：将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中进行抽滤；
3）一次烘干：将抽滤后的试样进行真空干燥，干燥温度为55-60℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，记录质量，为M2；
4）二次浸泡：在20-25℃环境条件下，将烘干后的试样用二甲基亚砜浸泡20-24h；
5）二次抽滤：将二次浸泡后试样抽滤，除去二甲基亚砜，然后用丙酮冲洗并抽滤2次；
6）二次烘干：将二次抽滤后的试样进行真空干燥，干燥温度为55-60℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，记录质量，为M3；
（M2-M3）/M1的比值即为HMX在该试样中的含量。
2.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于：试样称样量1g~3g，待测试样切成约1mm×1mm×1mm的颗粒状。
3.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于：所述步骤1）中，超声处理时间为1-2h，频率为25KHz。
4.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于：一次抽滤的时间控制在1-3min。
5.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于：二次抽滤除去二甲基亚砜时的时间为2-4min，除去丙酮的抽滤时间为1-3min。
6.根据权利要求1-5之一所述的HMX含量测定方法，其特征在于：检测过程中所用的正庚烷、1、2二氯乙烷、二甲基亚砜、丙酮均为化学纯试剂。
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