[发明专利]一种可磁性分离的核壳结构介孔纳米催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种可磁性分离的核壳结构介孔纳米催化剂，其特征在于所述核壳结构及材质构成为Fe₃O₄@nSiO₂@mSiO₂或mZrO₂@Ni-X-B；其中X为掺杂的金属。

2.一种可磁性分离的核壳结构介孔纳米催化剂的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：

a、将10-30 nm的Fe₃O₄微球，加入稀盐酸，置于超声波处理器中震荡处理5-15min；用乙醇洗涤，然后加入由氨水、乙醇、水按照1：56：14的体积比配制成的混合液，于超声波处理器中混匀，最后逐滴加入0.5-2 ml正硅酸乙酯，机械搅拌5-10 h；磁性分离，得到Fe₃O₄@nSiO₂纳米粒子；

b、向Fe₃O₄@nSiO₂纳米粒子中加入由十六烷基三甲基溴化铵、氨水、乙醇、水按照1 g：3.3 ml：200 ml：267 ml的比例配制成的混合液，置于超声波处理器中混匀，逐滴加入0.5-2 ml正硅酸乙酯或向Fe₃O₄@nSiO₂纳米粒子中加入由十六烷基三甲基溴化铵、氨水、乙醇、水按照1 g：5 ml：200 ml：267 ml的比例配制成的混合液，置于超声波处理器中混匀，逐滴加入0.5-2 ml浓度为0.92 g/ml的氯氧化锆水溶液，机械搅拌5-10 h，磁性分离；乙醇洗涤3-6次；所得纳米粒子用6 g/ml的硝酸铵乙醇溶液，在60℃下机械搅拌6h-9h，清除十六烷基三甲基溴化铵；最后用水和乙醇洗涤、磁性分离、干燥，得到Fe₃O₄@nSiO₂@mSiO₂或mZrO₂；

c、将Fe₃O₄@nSiO₂@mSiO₂或mZrO₂置于金属盐溶液中，充分浸渍，然后低温干燥；

d、将c步所得干燥物置于硼氢化物的碱性溶液，还原金属盐溶液，最终生成Fe₃O₄@nSiO₂@mSiO₂或mZrO₂@Ni-X-B催化剂；其中X为掺杂的金属。

3.根据权利要求2所述的可磁性分离的核壳结构介孔纳米催化剂的制备方法，其特征在于c步骤中所述的金属盐是NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、La(NO₃)₃·6H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O、Cu(NO₃)₂·3H₂O、Zr(NO₃)₄·5H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O、Cr(NO₃)₃·9H₂O、Ba(NO₃)₂、AgNO₃中的任意一种或两种及两种以上的组合。

4.根据权利要求2所述的可磁性分离的核壳结构介孔纳米催化剂的制备方法，其特征在于d步骤所述的硼氢化物是硼氢化钾、硼氢化钠中的任意一种或多种。

5.根据权利要求1所述的可磁性分离的核壳结构介孔纳米催化剂，其特征在于所述的掺杂金属为Co、Cr、La、Ce、Ba、Zr金属中的任意一种或两种及两种以上的组合。