[发明专利]一种含吡啶羟胺类化合物、制备方法及其用途有效
申请号: | 201410188333.1 | 申请日: | 2014-05-06 |
公开(公告)号: | CN103992304A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 吕龙;吕强;唐庆红;芦昕婷;戴明;刘世梦;沈娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07D401/06 | 分类号: | C07D401/06;C07D409/14;C07D405/14;C07D401/14;A01N43/54;A01N47/30;A01N43/56;A01P3/00 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 羟胺类 化合物 制备 方法 及其 用途 | ||
1.本发明是一种含吡啶羟胺类化合物,其结构通式如下:
在结构通式(I)中:
R1选自C1-C4烷基;R2选自C3-C6环烷基、取代苯基、取代杂环基;X选自氢、三氟甲基或卤素;所述的杂环基选自吡啶基、噻吩基、呋喃基或吡唑基;所述的取代苯基的取代基选自氢、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、三氟甲基或卤素中的一种或多种;所述的取代杂环基的取代基选自氢、C1-C4烷基或卤素中的一种或多种。
2.如权利要求11所述的含吡啶羟胺类化合物,其特征是所述的R2是2-Cl-Ph、2-F-Ph、2-Me-Ph、2-Br-Ph、2-MeO–Ph、3-Cl-Ph、3-Br-Ph、3-Me-Ph、4-Br-Ph、4-F-Ph、4-Me-Ph、4-Cl-Ph、2,5-Cl2-Ph、2,6-Cl2-Ph、其中表示键合-*部位。
3.一种如权利要求1所述的含吡啶羟胺类化合物的制备方法,其特征是通过下述方法制得的,反应通式如下:
(1)在有机溶剂中,0℃至溶剂沸点及在碱的存在条件下,化合物II与化合物III反应0.5到24小时后,制得化合物(IV),所制的中间体IV可以不经处理直接用于下一步反应;化合物II与化合物III以及碱的摩尔比为1:(1.0-1.2):(2-5);所述的碱是一价或二价碱金属的氢化物,或一价金属的碳酸盐;化合物II中卤素取代基X选自氯或氟;
(2)在有机溶剂和0℃至有机溶剂沸点温度下,向化合物IV反应液中缓慢加入氧化剂,待氧化剂滴加完毕后,继续反应0.5到24小时,制得化合物(V);氧化剂选自双氧水、过氧化钠、过氧化尿素、过氧乙酸或间氯过氧苯甲酸;所述的化合物IV和氧化剂的摩尔比为1:1~10;
或者在0℃至溶剂沸点,步骤(1)得到的化合物IV溶液中通入过量氧气或空气作为氧化剂反应0.5到24小时,得到化合物(V);
(3)在有机溶剂中和反应温度为摄氏0度至溶剂沸点时,化合物(V)与化合物(VI)及碱的摩尔比为1:(1.0-2):(1-5)条件下,反应0.5至24小时制得目标化合物(I),所述的碱是一价或二价碱金属的氢化物,或一价金属的碳酸盐。
4.如权利要求2所述的含吡啶羟胺类化合物的制备方法,其特征是步骤(1)和(2)
中所述的有机溶剂是有机溶剂为烃类溶剂、卤代烃溶剂、醚类溶剂、N,N-二
甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙腈或者上述溶剂的混合物。
5.如权利要求2或3中所述的含吡啶羟胺类化合物的制备方法,其特征是步骤(1)和(2)中所述的碱是氢化钠、氢化钾、氢化钙、碳酸钠、碳酸钾。
6.如权利要求1所述的一种含吡啶羟胺类化合物的制备方法,其特征是最终产物经硅胶柱层析或重结晶纯化。
7.一种如权利要求1所述的一种含吡啶羟胺类化合物的用途,其特征是用于农 用化学杀菌剂或化学杀菌剂的农药组合物。
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