[发明专利]阶层多孔氧化硅的制备方法有效
申请号: | 201410188449.5 | 申请日: | 2014-05-06 |
公开(公告)号: | CN103979547A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 郭兴忠;于欢;杨辉;单加琪;章肖祺 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阶层 多孔 氧化 制备 方法 | ||
1.阶层多孔氧化硅的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)、将模板剂1.0~2.5g加入到浓度为0.001~0.01mol·L-1的盐酸溶液中,磁力搅拌后,再加入膨胀剂0.5~3.5ml、作为前驱体的正硅酸甲酯1.5~3ml以及作为凝胶促进剂的环氧丙烷1.4ml搅拌50~70min,置于35~45℃烘箱中反应3~5天;
2)、对形成的凝胶用无水乙醇进行溶剂置换:
步骤1)的所得物由凝胶和液体组成;将液体倒出,然后加入无水乙醇直至浸没凝胶,得到无水乙醇替换后凝胶;
3)、将步骤2)所得的无水乙醇替换后凝胶于55~65℃的烘箱中干燥3~5d,制得阶层多孔氧化硅。
2.根据权利要求1所述的阶层多孔氧化硅的制备方法,其特征是:步骤1)中的模板剂为三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯,其平均分子量为5800。
3.根据权利要求2所述的阶层多孔氧化硅的制备方法,其特征是:步骤1)中膨胀剂为三甲苯。
4.根据权利要求1、2或3所述的阶层多孔氧化硅的制备方法,其特征是:步骤2)的溶剂置换方式为每隔3~5h置换一次无水乙醇,共置换3~5次。
5.根据权利要求4所述的阶层多孔氧化硅的制备方法,其特征是:
1)、将作为模板剂的三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(Pluronic P123)1.0g加入到浓度为0.001mol·L-1的盐酸溶液7.2ml中,磁力搅拌后,再加入作为膨胀剂的三甲苯0.5ml、作为前驱体的正硅酸甲酯1.5ml以及作为凝胶促进剂的环氧丙烷1.4ml搅拌60min,置于35~45℃烘箱中反应3d;
2)、对形成的凝胶用无水乙醇替换溶剂:
步骤1)的所得物由凝胶和液体组成;将液体倒出,然后加入无水乙醇直至浸没凝胶,每隔3~5h置换一次无水乙醇,置换3~5次,得到无水乙醇替换后凝胶;
3)、将无水乙醇替换后凝胶在55~65℃的烘箱中干燥5d,制得阶层多孔氧化硅。
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