[发明专利]一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法有效
申请号: | 201410188717.3 | 申请日: | 2014-05-06 |
公开(公告)号: | CN103951646A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 罗娅;汤浩茹;曹会娟;陈清;张勇;孙勃;王小蓉;刘泽静;邓群仙;邱静 | 申请(专利权)人: | 四川农业大学 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 四川君士达律师事务所 51216 | 代理人: | 芶忠义 |
地址: | 625014 四川省雅*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 费约果 叶子 花青素 吸附 树脂 提取 方法 | ||
技术领域
本发明属于提纯技术领域,尤其涉及一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法。
背景技术
现有植物原花青素提取物粗品的纯化技术有溶剂萃取法、超滤膜分析法。
其中,溶剂萃取纯化法利用混合物中各组分在两相溶剂中的分配系数不同进行纯化分离。溶剂萃取法是最传统的提取纯化工艺,纯化工艺一般为:有机溶剂浸提样品,浸提液过滤后,滤液脱色素和咖啡因等杂质,再用溶剂萃取,浓缩干燥得原花青素粗品。因为粗品中含有色素、蛋白质及悬浮物,原花青素含量很小,所以还要用溶剂反复萃取,进一步除杂、纯化、精制,得到纯度较高的原花青素。溶剂萃取法主要缺点有:有效成分含量及提取率都比较低,原花青素含量一般只能达到40%-60%,难以满足医药、食品等行业的好纯度要求;需要多次的萃取工艺操作,步骤复杂,溶剂回收困难,生产成本高;有机溶剂的使用种类多、用量大,有些甚至是有害溶剂(如氯仿、乙酸乙酯等),难以为食品和医药行业接受。
此外,超滤膜分离法以膜两侧的压力差为驱动力,以超滤膜为过滤介质,在一定的压力下,当原液流过膜表面时,超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液,而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧,成为浓缩液,因而实现对原液的净化、分离和浓缩的目的。虽然超滤膜分离法可以在常温下有效去除提取液中的杂质,但由于此方法对超滤膜的要求相当高,并且速度慢、成本高,所以极大限制了其在工业上的使用和推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法,旨在解决现有溶剂萃取纯化法以及超滤膜分离法所存在的不足。
本发明是这样实现的,一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法,包括以下步骤:
静态吸附解吸测定,筛选出分离纯化原花青素最适大孔树脂、上样液pH、洗脱剂;
动态吸附解吸测定,筛选出分离纯化原花青素最适上样液流速、最大上样量、树脂径高比、洗脱剂洗脱速率及用量;
选出正交因素水平,通过正交试验,得出最佳分离纯化工艺参数,并检测纯化的原花青素的工艺参数。
优选地,所述静态吸附解吸测定包括以下步骤:大孔吸附树脂预处理→原花青素粗提液上样→洗脱剂解吸→大孔吸附树脂的清洗→再生。
优选地,所述动态吸附解吸测定包括以下步骤:大孔吸附树脂预处理→树脂上柱→原花青素粗提液上柱→大孔吸附树脂的解吸→大孔吸附树脂的清洗→再生。
优选地,所述正交试验包括以下步骤:根据单因素试验考察结果,选择对回收率影响较大的上样液流速、柱径高比、洗脱液流速3个因素,通过正交试验进一步优化工艺参数。
优选地,所述大孔吸附树脂的预处理包括以下步骤:将大孔树脂用质量分数95%的乙醇溶剂浸泡24h后,用乙醇冲洗至无浊液,然后用蒸馏水洗至无醇味。
优选地,所述原花青素粗提液上柱包括以下步骤:
对原花青素粗提液过滤除去悬浮颗粒杂质;
用大浓度和体积的样品溶液进行过量吸附试验,通过测定吸附前后浓度差值计算出饱和吸附量,考察大孔吸附树脂的泄漏曲线,预算树脂用量与可上柱药液量。
优选地,所述对原花青素粗提液过滤除去悬浮颗粒杂质步骤之后还包括:通过试验优选出溶液及吸附柱的条件,所述条件包括上样流速、吸附柱径高比、洗脱液流速及洗脱剂用量。
相比于现有技术的缺点和不足,本发明具有以下有益效果:本发明对费约果叶子原花青素的处理速度快、成本低,效果好,具有在工业上的使用和推广的价值。
附图说明
图1是本发明费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法的步骤流程图;
图2是本发明费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取的实验设计路线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图以及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
如图1和2所示,其中,图1是本发明费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法的步骤流程图;图2是本发明费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取的实验设计路线图。
本发明提供了一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法,包括以下步骤:
S1、静态吸附解吸测定,筛选出分离纯化原花青素最适大孔树脂、上样液pH、洗脱剂;
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