[发明专利]一种稻米中镉的阳极溶出伏安检测方法

权利要求书

1.一种稻米中镉的阳极溶出伏安检测方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）配置镉离子标准溶液：

用pH=4.5的B-R缓冲液对镉离子标准溶液进行稀释，制备得到多个不同浓度的镉离子标准溶液；

（2）绘制标准曲线：

对步骤（1）所述的多个不同浓度的镉离子标准溶液分别进行方波阳极溶出伏安分析，通过计算机软件绘制伏安曲线，并根据曲线得到镉离子浓度与检测结果即电流值之间的标准曲线，其中，检测时仪器条件如下：

沉积电位：-1.2V；

沉积时间：180s（施加电位和在溶液搅拌的状况下）；

静止时间：10s（未施加电位和在溶液未搅拌的状况下）；

溶出电位：从-1.2V正向扫到-0.3V；

方波：幅度为20mV，步进电位为5mV，频率为20Hz；

其中，方波阳极溶出伏安分析中采用氧化铋纳米颗粒-碳离子液体电极作为工作电极；

（3）样品前处理：

首先去除杂物及尘土，然后磨碎、过40目筛，混匀，最后采用微波消解法进行处理，获得pH为4.5的样品溶液；

（4）对测试溶液进行检测并计算样品中镉离子的浓度：

仪器开机，电极线与传感器件连好，将传感器件的电极端置于样品池中，进行方波阳极溶出伏安分析，如果样品溶液的镉离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的伏安曲线来计算出测试溶液中镉离子的浓度，按照以下公式计算样品中镉离子的浓度：

式中：

C样——样品中镉离子的浓度，单位为mg/kg；

C测——测试溶液中镉离子的浓度，单位为μg/L；

V ——样品溶液的体积，单位为mL；

m0——稻米的取样量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的一种稻米中镉的阳极溶出伏安检测方法，其特征是，步骤（2）中，所述氧化铋纳米颗粒-碳离子液体电极的制作方法包括以下步骤：

1）将石墨粉、离子液体（OPFP）和氧化铋纳米颗粒（Bi2O3 NP，粒径90~210nm之间，纯度≥99.8%）按照100: 100: 2的比例在研钵中混匀；

2)将步骤1）中的混合物塞入直径1.8mm的玻璃管中压实，置于78-82℃烘箱中2.8-3.2min，取出冷却后，并在电极后方插入铜导线作为电极连线处,制得氧化铋纳米颗粒-碳离子液体电极。

3.根据权利要求1所述的一种稻米中镉的阳极溶出伏安检测方法，其特征是，步骤（3）中，所述微波消解法包括以下步骤：

1）称取1g的样品粉末于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸2~4mL，再加入30%过氧化氢2~3mL，分档功率微波消解；

2）消解完毕过滤到50mL容量瓶中，用0.2mol/L氢氧化钠调pH至4.5，再定容至刻度线即可。

4.根据权利要求1所述的一种稻米中镉的阳极溶出伏安检测方法，其特征是，步骤（2）中，在每次做方波阳极溶出伏安分析检测前，先用电流-时间曲线法，在电位为-0.3V的条件下，清洗电极表面60s，以除去工作电极表面残留的重金属。