[发明专利]一种制备优质石墨烯的新方法有效
申请号: | 201410189973.4 | 申请日: | 2014-05-07 |
公开(公告)号: | CN103950923A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 陈欣;肖双;王瑛;赵成龙;宋春华 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 优质 石墨 新方法 | ||
1.一种制备优质石墨烯的新方法,其特征是,按如下步骤进行:
1)氧化处理:将1g天然石墨和40~100ml混酸边磁力搅拌边混合于反应釜内,在温度低于20℃的情况下再缓慢加入3~8g高锰酸钾;之后将反应釜密封,在60~90℃恒温磁力搅拌下反应1~4小时,取出冷却至室温;然后稀释成400mL溶液,加入2~6mL过氧化氢得亮黄色氧化石墨溶液;
2)提纯分离:采用差速离心方式,用质量分数为4.5~5.5%的硫酸溶液进行酸洗氧化石墨溶液2~4次,用去离子水离心洗涤氧化石墨溶液5~6次,去除硫酸根离子,pH为6~7,得氧化石墨粘稠液;
3)超声干燥:用1体积的氧化石墨粘稠液与1~3体积的有机溶剂混合,放入超声振荡器中,超声功率约100~600W,超声振荡1~2小时,冷冻干燥得氧化石墨烯;
4)热还原处理:将干燥好的氧化石墨烯放入管式炉中,先在空气条件下,以8~12℃/分钟的升温速率升温,在290~310℃保温2~5分钟;之后,于氮气保护下,在1000~1050℃保温1分钟~3小时,冷却至室温;再进行研磨,并用有机溶剂超声分散,在50~60℃烘干得石墨烯粉末;
所述混酸组成为:浓硫酸与浓磷酸的体积比为7:3~9:1;
所述有机溶剂为醇类、酮类和醛类中的一种或几种以任意比例混合的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备优质石墨烯的新方法,其特征是,在步骤2)中,酸洗的转速为800~5000转/分钟,水洗的转速为8000~12000转/分钟。
3.根据权利要求1或2所述的制备优质石墨烯的新方法,其特征是,在步骤4)中,升温速率为10℃/分钟,在300℃保温3分钟。
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