[发明专利]一种通过芳香酮和伯醇反应合成官能化酮的新方法在审
申请号: | 201410190307.2 | 申请日: | 2014-05-07 |
公开(公告)号: | CN103922875A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 赵科研;王大伟;丁玉强;苗红艳;杨淑艳 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07B37/04 | 分类号: | C07B37/04;C07C49/782;C07C49/76;C07C45/68;C07D213/50;C07C205/45;C07C201/12;C07D307/46 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 芳香 反应 合成 官能 新方法 | ||
1.一种通过芳香酮和伯醇反应合成官能化酮的新方法,其特征是,包括以下工艺步骤:
(1)将芳香酮和芳香甲醇或脂肪醇按摩尔比2∶1~2加入到反应容器中,加入[(Bt)2*Ir*P(Ph)3]Cl作为催化剂(Bt为苯基苯并噻唑),再加入碱和有机溶剂,在100~150℃的条件下反应15~24小时;所述芳香酮、芳香甲醇或脂肪醇、催化剂、碱的物质的量之比为2∶1~2∶0.01~0.02∶1~2
(2)将步骤(1)得到的反应液过滤后,经200~300目的硅胶柱纯化,用20~50mL石油醚预淋洗硅胶柱后,采用淋洗液进行洗脱,淋洗液流速为1~2mL/min,洗脱时间为3~6h,除去溶剂后,即得到所述对应官能化的酮。
2.如权利要求1所述的一种通过芳香酮和伯醇反应合成官能化酮的新方法,其特征是:所述方法的反应方程式为:
其中R1、R2为烷基、苯基、取代苯基或取代杂环基;所述烷基为:正丙基、异丁基、正丁基、正辛基、异辛基,所述取代苯基为4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氯苯基、4-硝基苯基,所述杂环基为2-呋喃基、2-吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基。
3.如权利要求1所述的一种通过芳香酮和伯醇反应合成官能化酮的新方法,其特征是:所述的碱为碳酸铯、碳酸钾或叔丁醇钾;所述有机溶剂为甲苯或叔戊醇;所述淋洗液为质量比为1∶10的乙酸乙酯与石油醚的混合物。
4.如权利要求1所述的一种通过芳香酮和伯醇反应合成官能化酮的新方法,其特征是:所述的碱的用量为芳香甲醇或脂肪醇用量的1~1.2倍。
5.如权利要求1所述的一种通过芳香酮和伯醇反应合成官能化酮的新方法,其特征是:所述的反应温度为100~150℃。
6.如权利要求1所述的一种通过芳香酮和伯醇反应合成官能化酮的新方法,其特征是:所述的反应时间为15~24小时。
7.如权利要求1所述的一种通过芳香酮和伯醇反应合成官能化酮的新方法,其特征是:所述芳香酮和芳香甲醇或脂肪醇的摩尔比为1.2∶1。
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