[发明专利]一种用于脱除气体中微量水分的吸附剂及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及吸附剂及制备方法，具体涉及一种用于脱除气体中微量水分的吸附剂及制备方法。

背景技术

近年来，电子产业已经成为全球最大产业之一。在电子元器件的生产中主要充当保护气、反应气和携带气的超高纯气体的制备也一跃成为热门课题。用以制备超高纯气体的原料气中往往含有种类繁多的杂质，其中微量水分对于器件的影响较大并且脱除难度较其他杂质来说是最大的，因此如何脱除气体中微量水分成为制备超高纯气体的一大难点。

现有技术中气体中微量水分的脱除方法主要以精馏和吸附为主。其中，吸附法往往操作条件较为温和、设备相对简单、投资成本较低，在许多情况下，能得到比其他技术更低的水含量，并且能耗更低，已成为脱除气体中微量水的主要方法。

虽然吸附法具有诸多优点，但是由于吸附同时存在的脱附过程，使用常用吸附剂往往会有脱水深度不足的问题，例如，公开号为US2002074289A1，名称为“Method for purifying semiconductor gases”的美国专利公开了使用3A分子筛作为深度脱水吸附剂，其不足之处在于最终只能将气体中水分脱除至100ppb以下，而无法达到更高的深度；又如，公开号为CN1089884，名称为“一种变色脱水剂及其制备方法”的中国专利公开了用银盐改性4A分子筛作深度脱水剂，其不足之处在于最终也只能将气体中水分脱除至100ppb以下，远无法达到超高纯气体的工业生产要求。

发明内容

本发明的目的是解决已有技术存在的缺陷与问题，提供一种用于脱除气体中微量水分的吸附剂。该吸附剂脱水深度高、吸附量大、成本低、再生性能好。

本发明还提供上述吸附剂的制备方法，该方法步骤简单，易于控制，实施方便；另外还提供上述吸附剂的应用；提供采用上述吸附剂脱除高纯气体中微量水分的方法。

本发明实现上述目的的技术方案如下：

本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂，其是通过由硝酸铈、硝酸铝和其它碱土金属硝酸盐组成的金属盐改性分子筛的方法制得，以改性后分子筛的总质量为基准，铈元素质量百分比为0.02～10％，铝元素质量百分比为0.05～3％，其它碱土金属元素质量百分比为0.08～10％。

本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂，其进一步的技术方案是所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种；所述的其它碱土金属为镁、钙、锶和钡中的一种或几种。

本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂，其进一步的技术方案还可以是所述的分子筛为13X分子筛或4A分子筛。

本发明的上述用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：将硝酸铈、硝酸铝和其它碱土金属硝酸盐溶于去离子水中形成溶液，常温下加入分子筛浸渍6～24h后过滤，洗涤，将得到的样品在350～400℃下焙烧4～8h，即得到用于脱除气体中微量水分的吸附剂。

本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案是所述的硝酸铈在溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L，硝酸铝在溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L，其它碱土金属硝酸盐在溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L，溶液质量为分子筛质量的10～20倍。

本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种。

本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的分子筛为13X分子筛或4A分子筛。

本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂可以在脱除气体中微量水分中的应用。优选用于脱除高纯N₂、高纯O₂、高纯H₂、高纯NH₃、高纯CH₄、高纯C₂H₄或稀有气体中微量水分。

本发明采用上述吸附剂脱除气体中微量水分的方法，包括以下步骤：将吸附剂在350～400℃下焙烧4～8h进行活化，然后使用高纯气体为原料气，在常温，压力为0.1～0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果：