[发明专利]一种锂离子电池复合负极材料SiOx@Si/C的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410192376.7 申请日: 2014-05-08
公开(公告)号: CN103996837A 公开(公告)日: 2014-08-20
发明(设计)人: 肖围;梅平;苏明如;缪畅;刘云建;颜学敏;秦少雄 申请(专利权)人: 长江大学
主分类号: H01M4/48 分类号: H01M4/48;H01M4/38;H01M4/587
代理公司: 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人: 熊成香
地址: 434023*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 锂离子电池 复合 负极 材料 sio sub si 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锂离子电池复合负极材料SiOxSi/C的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)、将硅源置于乙醇的水溶液中,硅源:水:无水乙醇=1:2:2;在乙醇的水溶液中加入催化剂;40℃下在乙醇的水溶液中加入冰醋酸调pH值至8.5-11.5,水解反应4小时后,得到中间产物为均匀的溶液、溶胶或悬浊液;

(2)、向所得的中间产物中加入分散剂,搅拌;再加入纳米硅粉和碳源,硅源:碳源:纳米硅粉=2:4:A,继续搅拌;所得溶液经离心分离、真空干燥后即得目标产物SiOxSi/C的前驱体;其中:A=0.3,0.5,0.7,0.9;

(3)、将所得的前驱体经洗涤、离心和真空干燥后,置于氩气管式气氛炉中进行分段热解,随炉冷却即得目标产物SiOxSi/C;

其中x满足:0<x≤2。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合负极材料SiOxSi/C的制备方法,其特征在于所述的催化剂的加入量为硅源质量的0.01-1%。

3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池复合负极材料SiOxSi/C的制备方法,其特征在于所述的分散剂的加入量为硅源质量的0.05-5%。

4.根据权利要求3所述的一种锂离子电池复合负极材料SiOxSi/C的制备方法,其特征在于所述的硅源为正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基三(β-甲基乙氧基)硅烷中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的一种锂离子电池复合负极材料SiOxSi/C的制备方法,其特征在于所述的催化剂为氨水、氢氧化钠、乙酸钠和草酸钠中的一种或几种。

6.根据权利要求3所述的一种锂离子电池复合负极材料SiOxSi/C的制备方法,其特征在于所述的分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十二烷基磷酸酯、三乙醇胺和聚乙二醇-200中的一种或几种。

7.根据权利要求3所述的一种锂离子电池复合负极材料SiOxSi/C的制备方法,其特征在于所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂、沥青、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、聚乙烯、聚偏氟乙烯、过氯乙烯、聚乙烯醇、尿醛树脂和柠檬酸中的一种或者几种。

8.根据权利要求3所述的一种锂离子电池复合负极材料SiOxSi/C的制备方法,其特征在于所述的分段热解制度包括低温、中温和高温三种方式,分别为低温50-200℃热解1-6小时,中温300-600℃热解1-8小时,高温700-1200℃热解1-10小时。

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