[发明专利]一种制取高纯松香的方法有效
申请号: | 201410192782.3 | 申请日: | 2014-05-08 |
公开(公告)号: | CN103980818A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 罗智丹;罗宪海;刘玉宏;万红亮 | 申请(专利权)人: | 江西殷莱特化工有限公司 |
主分类号: | C09F1/02 | 分类号: | C09F1/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 331600 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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搜索关键词: | 一种 制取 高纯 松香 方法 | ||
技术领域
本发明属于松香加工技术领域,涉及一种制取高纯松香的方法。
背景技术
松脂加工的主要方法有蒸气法和滴水法。其中的滴水法就是把松脂直接装于蒸馏锅内,锅底用直接烧火进行加热,在蒸馏过程中,为了降低蒸馏温度,当松脂加热到一定温度时,必须滴入适量清水,水很快变成水蒸气,降低了蒸馏温度,并且松节油与蒸气一同蒸出,在冷却器冷却后进入油水分离器,分离后得商品松节油。蒸完松节油后,趁热从锅内放出松香,过滤除杂后,包装得松香。
滴水法属于简单的松脂加工工艺,其特点是投资小,技术要求也不高,适宜于远离工业城市的山区生产。但由于滴水法直接用火加热,温度不易控制,产品质量较差,杂质较多,并且还含有少量的松节油,因此,在颜色上会深于蒸汽法的产品,各项指标也劣于蒸汽法的产品。由于滴水法的产量较大,现有蒸汽法生产出的松香产品的产量,难以满足高纯松香的市场需求,因此,需要对滴水法生产出的松香进行提纯。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明为了克服滴水法生产出的松香质量较差的缺点,本发明要解决的技术问题是:提供一种通过滴水法生产出的质量较差的松香来制取高纯松香的方法。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题,本发明提供了这样一种制取高纯松香的方法,包括如下步骤:
a.破碎:在充满氮气的密闭容器内,将滴水法生产出的块状松香进行破碎,破碎至1-3mm的粒状松香;
b.研磨:将步骤a中破碎至1-3mm的粒状松香,移至另一充满氮气的密闭容器内,研磨至90目-120目;通过研磨,可以加速松香的溶解;
c.溶解:将步骤b中研磨至90目-120目的松香粉未,移至充满氮气的密闭溶解锅内,加入步骤a中所取松香重量的五分之一至四分之一重的蒸馏水,在40℃-60℃的温度条件下进行溶解,边搅拌边溶解;
d.高压除油:然后继续加热密闭溶解锅,使其温度快速上升到280℃-295℃,并且保持密闭溶解锅内的压力在0.15-0.2MPa,稳定10min-15min后,打开密闭溶解锅上的排气孔,排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质,在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时,使溶解的松香温度也降至266℃-269℃,当观察到无蒸汽从排气孔排出时,再保持溶解的松香温度处于266℃-269℃下3min-5min;
e.超声波除油:进行了步骤d之后,打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器,使其频率处于28-30kHz下,保持4min-8min,利用超声波的空化作用,进一步地除去残余的松节油,然后关闭密闭溶解锅上的排气孔;
f.脱色:进行了步骤e之后,缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至210℃-220℃,加入以步骤a中所取松香重量计的0.01-0.03%的松香脱色剂,然后,打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器,使其频率处于22-25kHz下,保持1min-2min,利用超声波的机械作用,可较大地提高松香的脱色效果;
g.稳定化:进行了步骤e之后,缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至135℃-145℃,加入以步骤a中所取松香重量计的0.01-0.04%的松香稳定剂,然后,打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器,使其频率处于22-25kHz下,保持2min-3min,利用超声波的机械作用,可促使松香的稳定化和均匀化;
h.冷却包装:将密闭溶解锅内的松香倒入模具中,等待凝固成形后,再进行包装,即制取到了高纯松香。
优选地,在步骤d中,加热密闭溶解锅,使其温度快速上升到285℃,并且保持密闭溶解锅内的压力在0.18MPa,稳定12min后,打开密闭溶解锅上的排气孔,排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质,在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时,使溶解的松香温度也降至268℃,当观察到无蒸汽从排气孔排出时,再保持溶解的松香温度处于268℃下4min。
优选地,在步骤e中,打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器,使其频率处于28.5kHz下,保持5.5min。
优选地,在步骤d、f、g中,在密闭溶解锅内的温度降低的同时,向密闭溶解锅内通入氮气,以防止松香的氧化现象。
优选地,在步骤d中,在排出松节油和部分细微杂质的同时,向密闭溶解锅内通入氮气。
优选地,在步骤e中,在排出松节油的同时,向密闭溶解锅内通入氮气。
松香脱色剂和松香稳定剂都为现成公知材料,因此,其具体组成成份和百分比含量在此不再赘述。
工作原理:
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