[发明专利]气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，提供了一种超细晶粒钛合金的制备方法，可以应用在航空航天、化工、船舶、汽车、体育和医疗器械等要求轻质高强度的钛产品上。 

背景技术

钛及钛合金应用广泛，具有密度小，强度高，抗腐蚀性能优异，高温力学性能、抗疲劳和蠕变性能好的特点。通过细化钛及钛合金的晶粒至超细晶粒尺寸（小于5μm），可以大幅提高它的力学性能。目前，制备超细晶粒钛及钛合金的可行技术包括剧烈塑性变形和置氢处理。 

剧烈塑性变形技术包括等径弯曲通道变形，高压扭转，多轴锻造等。例如，王幸运等采用等径弯曲通道变形制备了超细晶粒工业纯钛，材料的抗拉强度从407MPa提高到791MPa，平均晶粒尺寸约200nm；Sergueeva等利用高压扭转技术得到超细晶Ti-6Al-4V合金，这种材料的抗拉强度达到1500MPa；Zherebtsov等采用多轴锻造法制得了超细晶 Ti-6A1-4V合金，该材料的平均晶粒尺寸为150nm，抗拉强度为1400MPa。该类方法是目前最可行的超细晶钛合金制备方法，但是存在所制备的样品大小受限制，道次多，工序复杂，对设备和模具要求高，成本昂贵等不足。 

置氢处理是向钛合金渗氢，随着温度的升高和氢原子的渗入，β相转变温度降低，合金的相组成迅速由α+β转变为β相，同时氢化物沿晶界和晶内形成，真空退火时，随温度的降低，发生β→α+TiH₂转变，氢化物分解，基体中大部分过剩的畸变能转变成单空位。位错和空位之间的相互作用有利于亚晶形成，进而成为再结晶的核心，去氢时由于基体中发生了广泛的再结晶，这样晶粒变得等轴细小，从而得到细晶粒钛合金。杨扬用氕处理法制备超细晶粒钛合金，合金的晶粒直径减小至0.3~0.5μm。 

以上二种技术都有各自的不足，剧烈塑性变形技术需要大型挤压设备和高性能模具，并且工序复杂，能量消耗大，成本很高，生产效率很低； 置氢处理技术只能用于部分合金种类的晶粒细化，有一定局限性。 

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种工艺简单，生产成本低，适用范围广，可规模化生产的制备超细晶粒钛及钛合金材料的新方法。该方法对所制备的样品的体积大小没有要求，工序少，成本低、产品性能高。 

本发明的技术方案是： 

气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法，具体步骤为：

（1）制粉：将原料粉末放入气流粉碎机破碎，得到D₅₀为0.1μm~10μm的中间粉末；所述原料粉末为氢化钛粉末或者是氢化钛粉末与其它粉末的混合物，其中所述其它粉末是指抑制晶体生长的硬质相粉末和/或制备钛合金所用的金属粉末；所述气流粉碎机使用的气体是氩气、氮气和氢气中的一种或几种；

   （2）压制：将石蜡与可溶解石蜡的有机溶剂混合，得溶剂；将所述中间粉末加入所述溶剂中搅拌均匀，得混合物；将混合物干燥去除有机溶剂，得干燥后的粉末，其中石蜡占干燥后粉末的质量百分含量为0.5%-8%，其余为中间粉末；将所述干燥后的粉末通过模具放在压力机上进行压制，压制压力为15 MPa ~400MPa，压制完成后得到坯样；

   （3）脱脂：将所述坯样放入真空烧结炉中以0.5℃/min ~5℃/min的升温速率将坯样加热到脱脂温度100℃~300℃，在脱脂温度保温0.5 h ~10h；其中当温度在100℃~200℃以前，炉内气压为真空，真空度为1×10^-4~100Pa，当温度在100℃~200℃以后，向炉内通纯度大于99.9%的脱脂气体，所述脱脂气体为氩气或氢气，气体流速为20ml/min~20L/min；达到脱脂时间后，停止继续通入气体，脱脂结束；

（4）烧结：脱脂结束后，以0.5℃/min ~20℃/min的升温速率将坯样加热到烧结温度600℃~1250℃，升温阶段，炉内充满氢气或者氩气，氢气或者氩气的压力为0.01~10MPa；当氢化钛分解完成之后或者温度达到烧结温度时，开始对炉内匀速抽真空，炉内压力匀速下降，经过2 min ~60min，真空度达到1×10^-4~100Pa，然后在烧结温度保温0.5 h ~6h，烧结完毕后，随炉冷却至室温，得到烧结制品；