[发明专利]一种受阻胺类光稳定剂770的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种受阻胺类光稳定剂770的制备方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

受阻胺类光稳定剂(HALS)是近20年来聚合物稳定剂领域开发研究的热门课题。由于HALS本身具有独特的、卓越的光保护性能，其效率是一般传统光稳定剂的2-3倍，同时和紫外线吸收剂、抗氧剂等助剂有良好的协同效应，且不使树脂着色，低毒或无毒，因而是一种具有广阔发展前景的助剂。据1996年统计，世界HALS的年消费量已占世界光稳定剂消费总量的54％，并且仍以每年8％的速度增长。

光稳定剂770是众多受阻胺类光稳定剂中的一个低分子量的典型产品，于70年代问世于日本三共公司、瑞士的汽巴嘉基公司。后来，美国的氰胺公司、古德里奇公司、赫斯特公司、博格—华纳公司，意大利的ChimosMontefluos公司，日本的住友公司，以及捷克、俄罗斯、德国等国家的企业相继研制出了同类产品。由于其成本低，具有良好的光稳定性，广泛应用于聚丙烯等聚烯烃材料中，至今仍广泛地被研究和应用。

光稳定剂770是一种白色或微黄色结晶固体粉末，是癸二酸双2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯的商品名，其分子式为C28H52N2O4，能溶于苯、氯仿、甲醇、乙醇、乙醚等有机溶剂，不溶于水，熔点81～85℃。用作光稳定剂，适用于聚丙烯、高密度聚乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、ABS树脂等，其光稳定效果优于目前常用的光稳定剂。目前工业上，它是由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇(以下简称哌啶醇)同癸二酸二甲酯进行酯交换反应而制得，如US5605761A、US3640928A等都是从酯交换角度制得该产品；中国国内研究受阻胺类光稳定剂的很多，但是研究光稳定剂770的比较少，而且如张泽明等(受阻胺类光稳定剂Tinuvin-770的合成[J].河北化工，1998.(2)：43-45)着重考察的仍旧是该种酯交换反应所用的催化剂。

癸二酸二甲酯的市场售价远高于提取自蓖麻油的癸二酸，因此促使人们以癸二酸与四甲基哌啶醇直接酯化反应来制备癸二酸双2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯。但是现有技术中在直接酯化的工艺会存在如下问题：第一，通常直接酯化反应很难酯化完全，产品中会有羧基存在；第二，产品中存在的羧基会导致产品的透光率不合格。透光率不合格，对于市售光稳定剂770是不可接受的，因此国内外工业上暂无文献报道采用直接酯化路线制备该产品。

发明内容

鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种受阻胺类光稳定剂770的制备方法，能够提高制备过程中酯化反应的酯化率和产品透光率。

本发明制备方法的目标化合物的结构式是：

本发明的目的通过以下技术方案得以实现：

一种受阻胺类光稳定剂770的制备方法，该方法是以癸二酸和四甲基哌啶醇为反应物，以第四主族元素锡的氧化物和/或有机物为催化剂，在溶剂中加热回流反应得到受阻胺类光稳定剂770。

上述制备方法的反应式为：

上述的制备方法中，第四主族元素锡的有机物和/或氧化物作为直接酯化反应的催化剂，克服了通常直接酯化反应的酯化率偏低，羧酸基团含量高的问题，从而解决了直接酯化工艺难以制得合格透光率的产品的问题。

上述的制备方法中，优选的，该方法还包括对得到的受阻胺类光稳定剂770进行后处理纯化的步骤，所述步骤包括过滤，减压脱溶，活性炭脱色和结晶。

上述的制备方法中，优选的，结晶所用的溶剂包括水和/或石油醚。

上述的制备方法中，优选的，加热回流反应的反应温度为110℃-190℃，反应时间为4h-12h。

上述的制备方法中，优选的，所述第四主族元素锡的氧化物包括氧化二丁基锡和/或氧化二辛基锡。

上述的制备方法中，优选的，所述第四主族元素锡的有机物为锡的烷基化物和/或烷氧基化物。

上述的制备方法中，优选的，所述第四主族元素锡的有机物包括辛酸亚锡和/或二丁基锡二月桂酸酯。

上述的制备方法中，优选的，所述溶剂包括二甲苯、氯苯、二氯苯、三甲苯中的一种或几种的组合。

上述的制备方法中，优选的，癸二酸和四甲基哌啶醇的物质的量比为1∶(2-2.2)。

本发明还提供一种上述的制备方法得到的受阻胺类光稳定剂770。

上述所得的受阻胺类光稳定剂770的透光率为:425nm≥95％；500nm≥97％(10克/100毫升甲苯)。

本发明的突出效果为：