[发明专利]一种低温制备BiFeO3方法

说明书

技术领域

本发明属于材料生长领域，突破了以往的所有文献报道水热法制备BiFeO₃的最低温度。

背景技术

由于BiFeO₃的特殊物理性能，科研工作者们对BiFeO₃的研究越来越广泛，近年来主要针对其磁性，光性能，介电性能等进行了广泛的研究。

制备BiFeO₃的方法有很多，如固相烧结法，溶胶凝胶法，水热法^]等，这其中水热法是这么多方法中所需的的合成温度最低的一种方法，也是最经济实用的一种方法。但在水热法中合成纯相BiFeO₃的温度范围较窄，据文献报道一般集中在180℃-240℃范围内，温度过低容易导致合成Bi₂₅FeO₄₀杂相，常见的文献报道最低将合成温度降低至150℃，最近一篇文献报道通过改进实验，成功的将合成温度降低至120℃，是较大的突破，但至今，没有人确定在水热法中，影响合成纯相BiFeO₃的具体物理因素。

在180℃-240℃范围内制备纯相BiFeO₃：如2010年Seung Ho Han等利用水热法制备出纯相BiFeO₃，参阅Ceramics International.第36期第1366页。

在150℃制备纯相BiFeO₃：如2012年Xiuli Chen等利用水热法在150℃低温制备出纯相BiFeO₃，参阅J Mater Sci: Mater Electron.第23期第1500页。

在120℃制备纯相BiFeO₃：如2013年Yuxia Sun等通过改进水热法在120℃低温制备出纯相BiFeO₃，参阅Ceramics International.第39期第4652页。    

发明内容

本发明的目的在于通过简单的水热法，在提高密封性的前提下在极低温的情况下制备出纯相BiFeO₃，并证明是水热法制备出纯相BiFeO₃的极限温度，不能更低。

本发明是通过以下工艺过程实现的：所用铋源为Bi(NO₃)₃ ·5H₂O（99%），称取4.8997g（0.1mol），所用铁源为Fe(NO₃)₃·9H₂O （98.5%），称取4.1015g（0.1mol）。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的去离子水注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在设定的温度下水热处理一段时间，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。水热反应中NaOH的浓度为6M，在105℃-200℃下反应24h。

本发明的所制得的样品为纯相BiFeO₃，各种温度制得的样品的XRD图如图1所示，各种温度所制得样品的SEM图如图2所示，各温度所制得样品的产率图如图3所示，各温度所得样品的磁性图如图4所示。本发明所得纯相BiFeO₃，特征为在简单的水热法条件下，只是增加水热釜的密闭性，就突破了以往文献所报道的合成纯相BiFeO₃的最低温度，样品的产率并很高，适合以后的工业生产。

附图说明

图1 NaOH为6M分别在105℃（1）,108℃（2）,120℃（3）,140℃（4）,160℃（5）,180℃（6）,200℃（7）反应24h合成样品的XRD图。

图2 NaOH为6M分别在105℃（a, b）,108℃（c, d）,120℃(e, f),140℃(g, h),160℃(i, j),180℃(k, l),200℃(m, n)反应24h合成样品的SEM图。

图3 NaOH为6M，分别在108℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃下反应24h合成的BiFeO₃样品的产率图。