[发明专利]一种钛硅分子筛TS-1的合成方法有效
| 申请号： | 201410195026.6 | 申请日： | 2014-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN104030312A | 公开（公告）日： | 2014-09-10 |
| 发明（设计）人： | 李洪;郑晓广;窦晓勇;陶圣明;陶德志;李磊;李识寒;张明;牛乐鹏;李世强;白荣光;李吉芳 | 申请（专利权）人： | 神马实业股份有限公司;江苏黄马化工有限公司;中国平煤神马集团尼龙科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B39/08 | 分类号： | C01B39/08;B01J29/89 |
| 代理公司： | 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 | 代理人： | 余长江 |
| 地址： | 467000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分子筛 ts 合成 方法 | ||
1.一种钛硅分子筛TS-1的合成方法，包括以下步骤：
1)硅源与模板剂及水混合水解得到硅源水解物，钛源与有机硅和模板剂及水混合水解得到钛源水解物；
2)将所述钛源水解物和硅源水解物快速混合后进行低温成胶；
3)在低温成胶结束后通入液氨或氨水，随后再升温晶化；
4)晶化产物经过焙烧后得到钛硅分子筛TS-1。
2.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述模板剂包括TPA+。
3.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述钛源、硅源、模板剂和水的摩尔比为0.01～0.05:1:0.10～0.30:13～25。
4.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述硅源采用硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丁酯中的一种或者其混合物，硅源水解采用酸水解或采用碱水解。
5.如权利要求4所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述硅源采用硅酸乙酯28、硅酸乙酯40，硅源与四丙基氢氧化铵和四丙基溴化铵混合水解。
6.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述钛源为钛酸丁酯、钛酸乙酯中的一种或者其混合物。
7.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述有机硅为二甲基二乙氧基硅烷、三氨丙基三乙基氧基硅烷中的一种或者其混合物，所述钛源与有机硅的摩尔比为1:0.5～1:6。
8.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述低温成胶的成胶温度为0～80℃。
9.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述钛源水解物与硅源水解物混合成胶后转入反应釜，通入液氨，调节胶体pH至8～13，自生压力下升温至140～185℃晶化65～80h。
10.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述晶化产物经分离、洗涤、干燥后，480～600℃焙烧2～6h。
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