[发明专利]制备3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的方法有效
申请号: | 201410195364.X | 申请日: | 2014-05-09 |
公开(公告)号: | CN103965129A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 华瑞茂;刘慧鑫 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D263/22 | 分类号: | C07D263/22 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100084 北京市海淀区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 乙基 噁唑烷酮 方法 | ||
1.一种制备式I所示化合物3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的方法,包括如下步骤:
在含氮化合物作为催化剂的条件下,将式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺在二氧化碳气氛中进行环化反应,反应完毕得到所述式I所示化合物3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮;
所述含氮化合物为式III-1至式III-19所示化合物中的任意一种:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂的用量为所述式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺投料摩尔用量的9-11%,具体为10%。
3.根据权利要求1或2任一所述的方法,其特征在于:所述环化反应步骤中,温度为90-130℃,具体为110-130℃;
时间为10-20小时,具体为15-20小时;
二氧化碳气氛的压强为25-35atm,具体为30atm。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:所述环化反应在有机溶剂中进行。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、乙二醇、特丁醇、乙腈、甲苯、1,4-二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求4-5任一所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂与式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺的用量比为6ml:2mmol。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法,其特征在于:所述环化反应在密封的反应装置中进行。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述反应装置为不锈钢反应釜。
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