[发明专利]一种硼氢化锂的合成方法有效
| 申请号： | 201410195985.8 | 申请日： | 2014-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN103922285A | 公开（公告）日： | 2014-07-16 |
| 发明（设计）人： | 寇化秦;桑革;李嵘;黄志勇;罗文华;杜杰;闫霞艳 | 申请（专利权）人： | 四川材料与工艺研究所 |
| 主分类号： | C01B6/21 | 分类号： | C01B6/21 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 卿诚;吴彦峰 |
| 地址： | 621700 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氢化 合成 方法 | ||
1.一种硼氢化锂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在保护气氛中，将氢化锂、二硼化镁、催化剂按配比混合后，进行球磨处理，得球磨后的产物；
（2）将球磨后的产物进行吸氢反应，得到硼氢化锂和氢化镁的混合物，记为反应产物；
（3）根据氢化镁、硼氢化锂溶解性差异，将反应产物中的氢化镁、硼氢化锂分离，即得硼氢化锂；
所述催化剂为NbF5、TiF3、TiCl3、NbCl5中的一种或多种；
所述步骤1中，氢化锂与二硼化镁的摩尔比为2:0.8~3，所述催化剂为氢化锂与二硼化镁两者摩尔量之和的0.02~0.06。
2.根据权利要求1所述硼氢化锂的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，球磨处理的时间为2-20h。
3.根据权利要求1所述硼氢化锂的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，保护气氛所采用的保护气体为惰性气体或氢气。
4.根据权利要求1所述硼氢化锂的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，氢化锂与二硼化镁的摩尔比为2:1，所述催化剂为氢化锂与二硼化镁两者摩尔总量的2%~6%。
5.根据权利要求1-4任一项所述硼氢化锂的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，吸氢反应的温度为350-450℃，吸氢反应的氢气压力为5-10MPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述硼氢化锂的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，吸氢反应的时间为10-30min。
7.根据权利要求1-6任一项所述硼氢化锂的合成方法，其特征在于，所述步骤3中，去除步骤2中得到的反应产物中的氢化镁，即得硼氢化锂。
8.根据权利要求7所述硼氢化锂的合成方法，其特征在于，所述步骤3中，去除步骤2中得到的反应产物中的氢化镁的步骤如下：将反应产物加入到有机溶剂中，使LiBH4溶解于机溶剂中，MgH2不溶于有机溶剂，再采用过滤或离心分离方式将MgH2去除，最后将溶解有LiBH4的有机溶剂进行干燥，即得硼氢化锂。
9.根据权利要求8所述硼氢化锂的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为叔丁基甲基醚、乙醚、四氢呋喃中的一种。
10.根据权利要求8所述硼氢化锂的合成方法，其特征在于，将溶解有LiBH4的有机溶剂在惰性气体或真空条件下进行干燥，即得硼氢化锂。
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