[发明专利]一种凹土/聚苯醚纳米复合材料的制备方法有效
申请号: | 201410196377.9 | 申请日: | 2014-05-12 |
公开(公告)号: | CN103951963B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 张国庆;杨安静;刘元元;吕桂芝;王长水;张桂花;张金菊;王春春 | 申请(专利权)人: | 山东嘉源检测技术有限公司 |
主分类号: | C08L71/12 | 分类号: | C08L71/12;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/34 |
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地址: | 272400 山东济宁市高新区火炬*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯醚 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种凹土/聚苯醚纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:
(1)凹土浆体的制备:将凹土粉体分散到水中配制成凹土浆体,其中凹土与水的质量比为0.05~0.25∶1;
(2)凹土的化学改性:不断搅拌下,向凹土浆体中滴加改性剂,其中改性剂与凹土的质量比为0.05~0.4∶1,反应温度为40~100℃,反应时间为1~24h,反应后过滤,洗涤,在60~120℃干燥后粉碎,得到改性凹土;
(3)改性凹土浆体的制备:将改性凹土分散到有机溶剂中配制成改性凹土浆体,其中改性凹土与有机溶剂的质量比为0.01~0.25∶1;
(4)凹土/聚苯醚纳米复合材料的制备:将卤化亚铜、有机胺放入改性凹土浆体中,不断搅拌,然后将2,6-二甲苯酚和氧化剂溶于有机溶剂中,加入到含铜胺络合物的改性凹土浆体中,反应1~24h,2,6-二甲苯酚与凹土的质量比为1~100∶1,卤化亚铜与2,6-二甲苯酚的质量比为0.005~0.1∶1,有机胺与2,6-二甲苯酚的质量比为0.005~0.1∶1,氧化剂与2,6-二甲苯酚的摩尔比为0.2~1∶1,反应后将反应液倒入含5%盐酸的甲醇溶液中析出聚苯醚,抽滤,用含5%盐酸的甲醇溶液洗涤,然后再50~120℃下干燥,粉碎,得到凹土/聚苯醚纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,凹土与水的质量比为0.15∶1。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,改性剂为硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂中的一种;改性剂与凹土的质量比为0.2∶1。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为70℃,反应时间为12h,反应后过滤,洗涤,在90℃干燥后粉碎,得到改性凹土。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,有机溶剂为1,4-二氧六环、甲醇、甲苯、二甲苯中的一种;改性凹土与有机溶剂的质量比为0.15∶1。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,卤化亚铜为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜中的一种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,有机胺为二甲胺、正丁胺、吡啶、苯胺中的一种。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,氧化剂为氧气、双氧水、过硫酸铵中的一种。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,2,6-二甲苯酚与凹土的质量比为50∶1,卤化亚铜与2,6-二甲苯酚的质量比为0.05∶1,有机胺与2,6-二甲苯酚的质量比为0.05∶1,氧化剂与2,6-二甲苯酚的摩尔比为0.5∶1。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,加入到含铜胺络合物的改性凹土浆体中,反应12h,反应后将反应液倒入含5%盐酸的甲醇溶液中析出聚苯醚,抽滤,用含5%盐酸的甲醇溶液洗涤,然后再90℃下干燥,粉碎,得到凹土/聚苯醚纳米复合材料。
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