[发明专利]一种凹土基MQ有机硅树脂的制备方法

权利要求书

1.一种凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：

(1)纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物的制备：将凹土分散到碱液中，在20-100℃下搅拌0.5-24h，制得纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，其中碱液的浓度为0.5-20mol/L，凹土与碱液的质量比为0.05-0.25∶1；

(2)凹土基MQ有机硅树脂分散液的制备：在不断搅拌下，在浓盐酸中加入步骤(1)制备的纤维状纳米二氧化硅与水玻璃混合物，调节pH值为0.5-5，水解1-60min，然后加入M链节有机硅封端剂的醇溶液，共水解1-120min，M链节有机硅封端剂与最初加入凹土的质量比为0.01-1∶1，共水解温度控制在20-100℃，制得凹土基MQ有机硅树脂分散液；

(3)后处理：用萃取剂进行萃取，取上层油层，洗涤至中性后在60-120℃下干燥，得到凹土基MQ有机硅树脂。

2.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

3.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将凹土分散到碱液中，在60℃下搅拌12h。

4.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碱液的浓度为10mol/L，凹土与碱液的质量比为0.15∶1。

5.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，M链节有机硅封端剂为甲基氯硅烷、苯基氯硅烷、乙烯基氯硅烷、氨基氯硅烷、苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷、氨基烷氧基硅烷、氢基烷氧基硅烷、磺酸基烷氧基硅烷中的一种。

6.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，醇溶液为甲醇、乙醇中的一种。

7.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，调节pH值为3。

8.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，水解30min，然后加入M链节有机硅封端剂的醇溶液，共水解90min，共水解温度控制在70℃。

9.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，M链节有机硅封端剂与最初加入凹土的质量比为0.5∶1。

10.如权利要求1所述的凹土基MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，萃取剂为苯、甲苯、二甲苯、硅油、二甲基硅油中的一种。