[发明专利]一种钴锰水滑石负载纳米金催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410196906.5 | 申请日: | 2014-05-11 |
公开(公告)号: | CN103949271A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 陈旭;林有芹;杨文胜 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钴锰水 滑石 负载 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种钴锰水滑石负载纳米金催化剂,其特征在于:化学组成为:CoMn-LDHs/AuNPs,其中AuNPs为金纳米粒子,粒子大小7.2~13.8nm;CoMn-LDHs为钴锰水滑石,所述的钴锰水滑石的化学式是:[Co1-xMnx(OH)2]x+(CO32-)x/2·mH2O,其中0.2≤x≤0.33,m为结晶水数目,取值范围为0.5~9。
2.一种权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:工艺步骤如下:
(1)取CoMn-LDHs粉末分散于2:1~5:1(v/v)的异丙醇:水混合溶液中,使其保持浓度在1~5mg/mL范围内,超声分散2~5小时,制得CoMn-LDHs分散液;
(2)取CoMn-LDHs分散液滴涂于铟-锡金属氧化物ITO导电玻璃电极,每平方厘米的滴涂量为10~30μL,在20~25℃晾干,制得CoMn-LDHs修饰ITO导电玻璃电极;
(3)将CoMn-LDHs/ITO导电玻璃电极置于含0.1~1mM四氯金酸的磷酸盐缓冲溶液pH6.0~8.0,在N2氛围下-0.9~+0.1V电压范围内扫描10~20圈,扫速20~50mV/s,得到CoMn-LDHs/AuNPs。
3.根据权利要求书2所述的制备方法,其特征在于:所述的钴锰水滑石的制备步骤为:
采用成核晶化隔离法制备钴锰水滑石:将Co2+的硝酸盐和Mn2+的硝酸盐(49%~51%)按摩尔配比[Co2+]/[Mn2+]=2~4,用去离子水配成100mL~200mL盐溶液,金属离子总浓度[Co2+]+[Mn2+]=0.02~0.2mol/L,另将NaOH和Na2CO3,[OH-]/([Co2+]+[Mn2+])=1~3,[CO32-]/[Mn2+]=1~3,用去离子水配成100~200mL碱溶液,将两种溶液同时倒入全返混反应器中,反应1~2min,取出浆液在20~50℃搅拌条件下晶化5~10小时,晶化结束后,反应液离心洗涤至pH为7.0~7.5,放入干燥箱中50℃~100℃干燥12~24小时,得到CoMn-LDHs。
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