[发明专利]改性生物形态氧化铝复合高吸油树脂的合成方法

权利要求书

1.一种改性生物形态氧化铝复合高吸油树脂的合成方法，其特征在于：

(1)过氧化苯甲酰的精制

按每克过氧化苯甲酰加入4-5mL三氯甲烷的比例，将过氧化苯甲酰和三氯甲烷搅拌溶解，过滤后，按滤液：无水乙醇的体积比为1:1.75，将滤液滴加到无水乙醇中，静置，直至不再有白色针状结晶沉淀生成，将沉淀物过滤、用蒸馏水洗涤至不含三氯甲烷，然后放至干燥箱烘干，再将精制的过氧化苯甲酰放入干燥器中保存；

(2)疏水性生物形态氧化铝的制备

①生物形态氧化铝的制备

按去离子水：无水乙醇的体积比为1:1制成混合溶液，再按每100mL混合溶液中加入硝酸铝18.75g，然后将该混合溶液在80℃下连续搅拌5h得到均匀溶液，再按每100mL混合溶液中添加2g的比例，将未用过的滤纸或已吸水后的滤纸洗净干燥后浸入该混合溶液中，超声处理2小时，25℃静置24小时，把废旧滤纸取出，在80℃下烘干，随后在600-800℃下煅烧3小时，冷却至室温得到生物形态氧化铝；

②改性剂的制备

按乙烯基三乙氧基硅烷：蒸馏水：无水乙醇的体积比＝0.045:1:1，将上述三种原料加入容器中，25～35℃搅拌15～25分钟，制得改性剂；

③生物形态氧化铝的改性

按上述乙烯基三乙氧基硅烷：生物形态氧化铝的质量比＝1:5～10，将氧化铝加入到上述装有改性剂的容器中，再将该容器放入集热式磁力搅拌器中，反应温度为55～70℃，合成时间为2～4小时，反应结束后，用蒸馏水对产物进行洗涤，直至去除未反应完全的乙烯基三乙氧基硅烷；

(3)合成吸油树脂

①溶解分散剂

按每100mL蒸馏水加入0.595～1.388g聚乙烯醇的比例，将聚乙烯醇和蒸馏水放入容器中，90℃水浴使其溶解，随后自然降温至40℃左右；

②树脂的合成

a、将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯按1:1.66:0.53的质量比，以及生物形态氧化铝、N.N’-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰、乙酸乙酯分别按甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯的质量和的1％～5％、2～4％、0.5～1.5％、50％加入到容器中，室温下超声震荡5分钟；

b、将上述装有聚乙烯醇的容器放入集热式磁力搅拌器中，聚乙烯醇的质量为上述甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯的质量和的3％～7％，抽真空，真空度为0.085MPa，然后通入氮气，将上述步骤a的混合溶液加入到上述装有聚乙烯醇的容器中，升温至85℃，反应6小时，反应结束后，降至室温，对产物进行过滤，并用40℃左右的蒸馏水洗涤数次，直到将未完全反应的药品洗净，将洗涤后的产物置于70℃干燥箱中烘干，即可获得改性生物形态氧化铝复合高吸油树脂。