[发明专利]一种化学键合型纤维素类手性固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种化学键合型纤维素类手性固定相的方法，其特征在于，按如下反应步骤进行：

1）氨丙基硅胶的制备：将硅胶活化干燥，置于容器中，依次加入干燥甲苯、作为连接臂的硅烷试剂，氮气保护下加热回流24h，趁热过滤、洗涤、干燥，得氨丙基修饰硅胶；

2）纤维素衍生物的制备：将干燥纤维素置于盛有重蒸吡啶的圆底烧瓶中回流，缓慢加入适量用于修饰纤维素衍生化试剂，加热回流24h，反应体系冷却至室温，将产物转移至盐酸的甲醇溶液中，室温搅拌24h，过滤、洗涤、干燥备用；

3）化学键合：将上述制备氨丙基硅胶加入到纤维素衍生物的四氢呋喃溶液中，缓慢蒸除溶剂，加入新干燥的甲苯和吡啶溶液及连接臂试剂，反应后冷却，分别用甲醇、四氢呋喃洗涤产物，真空干燥，即可制得化学键合型纤维素类手性固定相。

2.根据权利要求1所述合成化学键合型纤维素类手性固定相的方法，其特征在于：所述的步骤1）化学键合所用连接臂的硅烷试剂为三乙氧基氨丙基硅烷。

3.根据权利要求1所述合成化学键合型纤维素类手性固定相的方法，其特征在于：所述的步骤2）中的纤维素衍生化试剂为4-氯甲基苯基异氰酸酯。

4.根据权利要求1所述合成化学键合型纤维素类手性固定相的方法，其特征在于：所述的步骤3）中键合所用的连接臂为1,6-己二异氰酸酯。

5.根据权利要求1所述合成化学键合型纤维素类手性固定相的方法，其特征在于：所述的步骤3）中甲苯和吡啶的体积比为5：1。

6.根据权利要求1所述合成化学键合型纤维素类手性固定相的方法，其特征在于：所述硅胶为全多孔硅胶。