[发明专利]非接触式直流感应电喷雾离子化装置以及离子化方法有效

专利信息
申请号: 201410198671.3 申请日: 2014-05-12
公开(公告)号: CN103972019A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 张新荣;魏振威;张四纯;郭成安;李艳艳 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: H01J49/16 分类号: H01J49/16;G01N1/28
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅;王春霞
地址: 100084 北京市海淀区北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 接触 直流 感应电 喷雾 离子化 装置 以及 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种电喷雾质谱离子化装置以及离子化方法,具体涉及一种非接触式直流感应电喷雾离子化装置以及离子化方法。

背景技术

有机质谱分析法是一种在生命科学研究领域广泛使用的可以实现定性、定量以及结构分析的分析方法。电喷雾离子化(ESI)与激光辅助解吸附离子化(MALDI)是有机质谱仪器的两种最为典型和广泛使用的离子化方式。经典的ESI离子化过程如下所述。样品溶液经由毛细管一段进入,从另外一段受到强烈电场与鞘流气的共同作用形成带电的气溶胶。气溶胶经过溶剂挥发过程电荷密度逐渐升高发生库伦爆炸,最终使得溶液中待测物分子发生离子化。随后发展出的纳升电喷雾离子化(NSI)方法,由于进一步减小了毛细管喷口的内径,可以在较低喷雾电压与不使用鞘流气的基础上实现离子化,而且灵敏度比传统ESI更高,现在已经成为生物测试分析中广泛使用的离子化方法。

在进行NSI分析时,由于样品溶液都在石英管内部,所以需要有一个电极深入到石英管内部,与待测溶液发生接触,才能够保证电喷雾的发生。然而NSI中存在的电接触问题,却限制了电喷雾技术的使用:1、电极与喷雾溶液接触发生电化学反应,对于测定产生影响;2、测定纳升甚至皮升级的小体积液体时,电接触非常困难;3、利用NSI进行阵列分析非常困难;4、NSI分析的通量较低。因此,针对新的分析需求,目前亟待开发一种简单实用非接触式纳升电喷雾离子源,并且方便直接与商品化质谱偶联使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种非接触式直流感应电喷雾离子化装置以及离子化方法,本发明提供离子化装置,且离子化方法操作方面,易于与现有商品化有机质谱偶联。

本发明首先提供了一种非接触式直流感应纳升电喷雾离子化装置,它包括一四维移动平台,所述四维移动平台包括一三维移动平台Ⅰ和与所述三维移动平台Ⅰ的工作台相连接的组块Ⅰ,所述组块Ⅰ与组块Ⅱ相连接,所述组块Ⅰ连接一旋柄,所述旋柄控制所述组块II以y轴为轴心进行旋转;所述组块Ⅱ的上端面上连接一悬臂Ⅰ,所述悬臂Ⅰ能于xy平面内进行旋转;

所述悬臂Ⅰ的上端面固定一两通接头;导线的一端穿过所述两通接头后与电极相连接;

纳升电喷雾喷头固定于所述两通接头的一端,所述电极伸入至所述纳升电喷雾喷头的内部,且与所述纳升电喷雾喷头的尖端部之间设有间距;

所述纳升电喷雾喷头的尖端部的内径为1~2μm。

本发明提供的纳升电喷雾离子化装置,在使用过程中,电极与纳升电喷雾喷头引入的待测溶液不发生直接接触,且两者之间可设置0.3~1cm的间距。

本发明提供的纳升电喷雾离子化装置中所指的xy平面指的是与悬臂Ⅰ平行的平面,y轴指的是进样时与质谱仪平行的轴线,x轴指的是进样时与质谱仪垂直的轴线。

上述的纳升电喷雾离子化装置中,所述纳升电喷雾喷头可由石英或硼硅酸盐玻璃管拉制得到;

所述纳升电喷雾喷头包括圆柱形的直管部分和圆锥形的尖端部分。

本发明还提供了一种利用上述非接触式直流感应纳升电喷雾离子化装置进行离子化的方法,包括如下步骤:

(1)将待测溶液引入所述非接触式直流感应纳升电喷雾离子化装置中所述纳升电喷雾喷头的尖端部中;

(2)通过所述四维移动平台,调控所述悬臂Ⅰ的位置,使所述纳升电喷雾喷头与质谱仪的进样口位于一条直线上;

(3)通过导线向所述电极施加高压直流电压,使所述待测溶液发生电喷雾,即实现对所述待测溶液的离子化。

本发明提供的方法中,纳升电喷雾喷头引入的待测溶液与电极之间不发生直接接触,且两者之间可设置0.3~1cm的间距。

上述的方法中,通过将所述纳升电喷雾喷头浸泡于所述待测溶液中10~15s,即可将所述待测溶液引入所述纳升电喷雾喷头的尖端部。

上述的方法中,控制所述电极与所述纳升电喷雾喷头的尖端部之间的距离可为0.3~1cm;

所述纳升电喷雾喷头的尖端部与所述质谱仪的进样口之间的距离可为0.3~1.5cm;

所述高压直流电压可为1.0kV~2.0kV。

本发明还提供了一种用于阵列分析的非接触式直流感应纳升电喷雾离子化装置,它包括一四维移动平台,所述四维移动平台包括一三维移动平台Ⅰ和与所述三维移动平台Ⅰ的工作台相连接的组块Ⅰ,所述组块Ⅰ与组块Ⅱ相连接,所述组块Ⅰ连接一旋柄,所述旋柄控制所述组块II以y轴为轴心进行旋转;所述组块Ⅱ的上端面上连接一悬臂Ⅰ,所述悬臂Ⅰ能于xy平面内进行旋转;

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