[发明专利]一种在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵及其制备方法与应用有效
申请号: | 201410198730.7 | 申请日: | 2014-05-12 |
公开(公告)号: | CN104098789A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 朱峰;刘君锭;吴伟俊 | 申请(专利权)人: | 杭州捷尔思阻燃化工有限公司 |
主分类号: | C08K5/544 | 分类号: | C08K5/544;C08G77/30;C08L23/12;C08L63/00 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 310011 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 主链中含 硅烷 结构 磷酸铵 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵,其特征在于,所述的含硅烷结构的多聚磷酸铵具有的结构式如式(I)所示,
(I),
其中,R1、R2分别独立的选自CH2=CH、CH3、C6H5、CH3O、C2H5O中一种,n=1~10000、m=1~200中正整数。
2.一种如权利要求1所述的在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵的制备方法,其特征在于,所述的其制备方法为以下步骤:
(1)磷硅化合物的制备
将反应器充氮-抽真空,循环若干次后,在氮气保护下将磷酸氢二铵加入反应器中,30~120℃下,搅拌速度20~200转/分钟下喷撒烷基硅氧烷,并搅拌1~3小时后温度升到50~180℃,同时抽真空脱挥,真空度为0.005~0.08MPa继续反应0.5~15小时,得到磷硅化合物;
(2)多聚磷酸铵的制备
在捏合机中投入磷硅化合物和磷酸氢二铵搅拌,然后加入水,搅拌1~3小时,再加入五氧化二磷搅拌,升温通氨,在200℃~350℃下反应1小时~5小时,其中氨通入量与反应物的比例为100公斤反应物通氨量为0.5~5m3/小时,在200~280℃下,每100公斤反应物0.1~2.0 m3/小时的通氨量下继续反应0.5~5小时,得到主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵。
3.根据权利要求2所述的一种在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应器充氮-抽真空的循环次数大于1~5次。
4.根据权利要求2所述的一种在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵的制备方法,其特征在于,步骤(1)中烷基硅氧烷选自二甲基二甲氧基硅烷,甲基三甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求2或4所述的一种在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵的制备方法,其特征在于,所述磷酸氢二铵的水份小于0.1%,磷酸氢二铵与烷基硅氧烷的摩尔比为1:0.1~3。
6.根据权利要求2所述的一种在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵的制备方法,其特征在于,步骤(2)中捏合机的转速40-80转/分钟。
7.根据权利要求2所述的一种在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵的制备方法,其特征在于,步骤(2)中磷硅化合物与磷酸氢二铵的摩尔比为1:0.5~20,水的使用量为磷硅化合物质量的0.05~1%。
8.根据权利要求2所述的一种在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵的制备方法,其特征在于,步骤(2)中五氧化二磷的使用量为磷酸氢二铵与磷硅化合物的摩尔数的和。
9.根据权利要求2所述的一种在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵的制备方法,其特征在于,步骤(2)中反应物为磷硅化合物、磷酸氢二铵搅拌和五氧化二磷三种。
10.一种如权利要求1所述的一种在主链中含硅烷结构的多聚磷酸铵在可用于涂料、热塑性塑料、热固性塑料、橡胶和热塑性弹性体阻燃上的应用。
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