[发明专利]在水热条件下制备纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳-微米矿物晶体材料的制取方法，尤指一种纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料的制取方法。

背景技术

黄铁矿是地壳中常见的硫化物之一，在多种地质条件下都有形成，是重要的矿物材料。但由于天然黄铁矿杂质含量很高，因而不能满足使用要求。

通过人工制取高纯度的黄铁矿，可实现黄铁矿晶体的有效利用。在传统理论和实践中，人们主要关注的是普通黄铁矿晶体的结晶与生长。一些学者通过水热实验发现，温度、压力、过饱和度、氧逸度和硫逸度对黄铁矿晶体的形貌均有深刻影响，人们在探索合成高纯度黄铁矿晶体的试验方法，也见有黄铁矿单晶体合成的研究实例。

现代纳米材料科学理论成果显示，纳-微米材料具有表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应等特性。空心球晶体材料，可作为新型纳-微米介质载体，从而起到改变材料性能的作用。黄铁矿晶体具有半导体性能和光伏性能，是一种新型光电矿物材料。纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料，不仅具有半导体和光伏性能，还可作为载体材料，在其中加载其他介质获得应用。因此，纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料有实际应用价值。纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球体生长条件的研究，对分析地质作用过程，揭示所形成的物理化学条件具有一定的理论意义，但在之前的报道中，关于“在水热条件下制备纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料”方面没有研究及实践先例。

发明内容

本发明提供一种纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料的制取方法，其特征是仅使用七水合硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）与五水合硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）反应，在水热加热条件下，即可获得纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料。该发明具有原料易得、成本低、实验条件简单、易操作和能耗低等优势。

本发明所采用的技术方案如下：

在水热条件下制备纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料的方法，其特征在于：所述方法是以七水合硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）与五水合硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）为主要原料，采取如下步骤：

（1）制备混合溶液：取一定量的七水合硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）和五水合硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）分别置于烧杯中溶解，制备成硫酸亚铁溶液和硫代硫酸钠溶液，然后按Fe与S的物质的量比为1:1～1:9，分别取硫酸亚铁溶液和硫代硫酸钠溶液，置于烧杯中充分混合，搅拌得混合溶液；

（2）加热：将步骤（1）所得混合溶液，置于反应釜中，使溶液占据反应釜体积的78~84%，在100～200℃条件下加热时间为24h；（3）过冷却处理和过滤：加热结束后，立即取出反应釜在0℃至-25℃条件下冷却3-4h，将其中生成物取出、过滤，得灰黑色固体；（4）干燥及保存：将灰黑色固体干燥后，即得纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料。

所述步骤（1）的混合溶液中Fe与S物质的量比较佳值为1:3。

所述步骤（2）中混合溶液占反应釜体积的80%。

所述步骤（2）中加热温度较佳值为195℃。

所述步骤（3）中冷却温度较佳值为-15℃。

通过本发明技术方案的实施，可以避免传统工艺的复杂过程，使七水合硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）与五水合硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）反应更加容易和充分，实现纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料的可控制备。

附图说明：

图1为在195℃、Fe:S为1:3、时间为24小时条件下生长的纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料；

图2为在195℃、Fe:S为1:3、时间为24小时条件下生长的纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料；

图3为在195℃、Fe:S为1:3、时间为24小时条件下生长的纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料；

图4为在195℃、Fe:S为1:3、时间为24小时条件下生长的纳-微米黄铁矿晶体聚合空心球材料；