[发明专利]在水热条件下制备草莓状黄铁矿晶体的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种矿物晶体的制取方法，尤指一种草莓状黄铁矿晶体的制取方法。

背景技术

黄铁矿是地壳中常见的硫化物之一，草莓状黄铁矿是指由等粒度的亚微米级黄铁矿晶体或微晶体紧密堆积而成，形似草莓的黄铁矿球形集合体，在多种天然地质体（如洋底堆积物和沉积岩）都有过发现，是重要的矿物材料。草莓状黄铁矿奇异的物理性能可以在太阳能光伏产品制备、光电池制备领域获得应用。但天然的草莓状黄铁矿数量少，分散不易获取。另外还存在杂质含量很高，粒径大小不等缺陷，因而不能满足使用要求。

向自然学习，通过现代技术方法，可实现草莓状黄铁矿晶体的可控生长，制备出纯度高、大小均匀的草莓状黄铁矿晶体材料，实现黄铁矿晶体的有效利用。在传统理论和实践中，人们主要关注的是普通黄铁矿单晶体的结晶与生长。一些学者通过水热实验发现，温度、压力、过饱和度、氧逸度和硫逸度对黄铁矿晶体的形貌均有深刻影响，因而对黄铁矿晶体的制取过程复杂且纯度存在较大的不稳定性。

通过现代纳米材料制备方法，在水热条件下实现黄铁矿草莓状晶体的生长，在纳-微米黄铁矿材料制备中有实际意义。黄铁矿晶体是良好的半导体材料，其光伏性能具有很大的开发潜能，纳-微米草莓状黄铁矿的成功制备，不仅可获得一类新型光伏性能的晶体材料，为太阳能利用、制备光伏产品提供材料支持。同时，草莓状黄铁矿生长条件的明晰，对天然地质条件中黄铁矿的草莓状生长的研究也有理论意义。

但在之前的报道中，针对草莓状黄铁矿的研究，主要是天然地质体中所产出草莓状黄铁矿的生长机制的讨论。对于在水热条件下可控制备出由纳-微米黄铁矿晶体聚合形成草莓状黄铁矿的研究，未见实践先例。

发明内容

本发明是向自然学习，在天然纳微米草莓状黄铁矿研究基础上提出的一种草莓状黄铁矿晶体的制取方法，其原理是模拟天然地质条件中黄铁矿的形成。其目的在通过简单的实验步骤，低成本的反应物，实现纳-微米草莓状黄铁矿晶体可控制备。该发明具有原料易得、成本低，实验条件简单，操作过程容易等优点。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

在水热条件下制备纳-微米草莓状黄铁矿晶体的方法，其特征在于：所述方法是以七水合硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）与五水合硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）为主要原料，采取如下步骤：

（1）制备混合溶液：取一定量的七水合硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）和五水合硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）分别置于烧杯中溶解，将溶解的溶液倒入容量瓶中，分别制备成硫酸亚铁溶液和硫代硫酸钠溶液，然后分别按照Fe与S的物质的量比为1:1～1:9，取硫酸亚铁溶液和硫代硫酸钠溶液，置于烧杯中充分混合，搅拌得混合溶液；

（2）加热：将步骤（1）所得混合溶液，置于反应釜中，使溶液占据反应釜体积的78%~84%，在100～200℃条件下加热时间为12h-24h；

（3）冷却和过滤：加热结束后，冷却至室温，取出反应釜中生成物，经过滤，得灰黑色固体；

（4）干燥及保存：将灰黑色固体干燥后，即得草莓状黄铁矿晶体。

所述步骤（1）的混合溶液中Fe与S物质的量比较佳值为1:3。

所述步骤（2）中混合溶液占反应釜体积的80%。

所述步骤（2）中加热温度较佳值为195℃。

通过本发明技术方案的实施，可使七水合硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）与五水合硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）反应更加容易、充分，在简单的实验条件下，即可实现草莓状黄铁矿晶体的可控制备。

附图说明：

图1为在100℃、Fe:S为1:1、时间为24小时条件下生长的草莓状黄铁矿晶体；

图2为在100℃、Fe:S为1:6、时间为24小时条件下生长的草莓状黄铁矿晶体；

图3为在140℃、Fe:S为1:2、时间为24小时条件下生长的草莓状黄铁矿晶体；

图4为在140℃、Fe:S为1:4、时间为24小时条件下生长的草莓状黄铁矿晶体；