[发明专利]一种合成硅酸铁锂/结晶碳复合正极材料的方法有效
申请号: | 201410199194.2 | 申请日: | 2014-05-13 |
公开(公告)号: | CN104009225A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 刘树和;赵淑春 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 硅酸 结晶 复合 正极 材料 方法 | ||
1.一种合成硅酸铁锂/结晶碳复合正极材料的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)首先将稻壳酸洗、洗涤、过滤和干燥后得到去除碱金属氧化物杂质的稻壳;
(2)将步骤(1)得到的去除碱金属氧化物杂质的稻壳在无氧或有氧条件下进行低温热解得到热解稻壳;
(3)将步骤(2)得到的热解稻壳按照液固比为20~80:1ml/g加入到过渡金属M1的前驱体盐溶液中,然后在无氧、温度为700℃~1000℃条件下进行高温催化炭化反应1h~5h,获得催化炭化产物,其中前驱体盐溶液为溶质为过渡金属M1盐、熔剂为水、乙醇或丙酮组成的溶液;
(4)将步骤(3)得到的催化炭化产物在有氧、低温氧化温度为300℃~600℃条件下低温氧化0.1h~4h得到氧化产物;
(5)向步骤(4)得到的氧化产物中按照氧化产物中的二氧化硅与铁、锂摩尔比为1:1:2加入铁源和锂源并加入水或乙醇湿磨3~20h得到混合物料,然后将混合物料干燥;
(6)在惰性气氛下,将步骤(5)干燥后的混合物料在温度为500~800℃焙烧1~20h即能制备得到硅酸盐/结晶碳复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的合成硅酸铁锂/结晶碳复合正极材料的方法,其特征在于:所述稻壳包括以下质量百分比组分:粗纤维35.5%~45%、木质素21%~26%、灰分11.4%~22%,二氧化硅10%~21%,灰分主要是二氧化硅,其余为碱金属氧化物。
3.根据权利要求1所述的合成硅酸铁锂/结晶碳复合正极材料的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的酸洗过程的酸为HCl、HNO3或H2SO4,其浓度为5wt%~40wt%,酸洗时间为1h~10h,洗涤为去离子水洗涤直到pH为6~7。
4.根据权利要求1所述的合成硅酸铁锂/结晶碳复合正极材料的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的低温热解的条件为:热解的温度为300℃~600℃,热解时间为0.1h~4h。
5.根据权利要求1所述的合成硅酸铁锂/结晶碳复合正极材料的方法,其特征在于:所述步骤(3)中过渡金属M1盐为铁、钴、镍的硝酸盐、醋酸盐、草酸盐、氯酸盐、硫酸盐中的一种或者几种任意比例混合物,过渡金属M1盐的加入量按照过渡金属M1与步骤(2)所得的热解稻壳的质量比为0.5~6:100加入。
6.根据权利要求1所述的合成硅酸铁锂/结晶碳复合正极材料的方法,其特征在于:所述步骤(5)中铁源为铁的氧化物、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐中的一种或者几种任意比例混合物。
7.根据权利要求1所述的合成硅酸铁锂/结晶碳复合正极材料的方法,其特征在于:所述步骤(5)中的锂源为碳酸锂、醋酸锂、氧化锂、氢氧化锂、硫酸锂、硝酸锂、磷酸锂中的一种或者几种任意比例混合物。
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