[发明专利]一种多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410199547.9 申请日: 2014-05-13
公开(公告)号: CN104009211B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 刘树和;赵淑春 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: H01M4/38 分类号: H01M4/38;H01M4/583
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 纳米 纤维 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)首先将纤蛇纹石石绵酸浸、水洗、过滤和干燥后得到去除碱金属氧化物杂质的二氧化硅纳米纤维;

(2)向步骤(1)得到的二氧化硅纳米纤维加入还原性金属混合均匀后,在无氧、温度为500℃~900℃条件下进行还原反应1h~7h得到还原产物,还原产物经酸洗、水洗、干燥后制备得到多孔硅纳米纤维;

(3)制备多孔硅纳米纤维/碳复合材料:将步骤(2)所得的多孔硅纳米纤维与碳的前驱体按质量比1:0.05~5混合均匀得到混合物料,然后将混合物料按照液固比为1:30~80g/ml溶于溶剂中,并在超声条件下分散2~8h得到混合液,将分散后的混合液在惰性气保护下热解碳化或水热碳化制备得到多孔硅纳米纤维/碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述纤蛇纹石石绵包括以下质量百分比组分:Si19~35%、Mg19~25%、Fe0.13~2.4%、Al0.03~0.32%、O42~53%。

3.根据权利要求1所述的多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中酸浸过程的固液比为1:30~80g/ml,浸出温度为80~100℃,浸出时间为1.5~4h,搅拌速度为400~700r/min,酸浸溶液为H+浓度0.5~2mol/L的盐酸、硫酸或硝酸。

4.根据权利要求1所述的多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的还原性金属为镁粉、铝粉、钾、锂、钠或钙颗粒,加入量为将二氧化硅纳米纤维中二氧化硅完全还原出来的理论量。

5.根据权利要求1所述的多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的还原产物酸洗过程为先用浓度为5wt%~40wt%的HCl、HNO3或H2SO4洗涤,然后用0.5wt%~40wt%的氢氟酸洗涤,洗涤温度为20℃~100℃,洗涤时间为0.2h~7h。

6.根据权利要求1所述的多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的碳的前驱体为葡萄糖、蔗糖、淀粉、沥青或酚醛树脂。

7.根据权利要求1所述的多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的溶剂为水、丙酮、四氢呋喃、聚乙烯醇或聚乙二醇。

8.根据权利要求1所述的多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的热解碳化的工艺条件为温度600~1300℃,保温时间2~20h。

9.根据权利要求1所述的多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的水热碳化的工艺为将混合液加入到反应釜中使混合液占该反应釜体积的50%~90%,然后在控制水热温度为180~220℃保温12~48h,经固液分离后得到固体,最后在惰性气保护下,将固体在400~1000℃条件下碳化2~24h。

10.根据权利要求1所述的多孔硅纳米纤维/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)制备多孔硅纳米纤维/碳复合材料的热解碳化或水热碳化能通过以下步骤进行替换:首先将多孔硅纳米纤维放入通有惰性气体和碳源气体的炉中,在600~1000℃热解0.5~10h,得到碳沉积在多孔硅纳米纤维上的多孔硅纳米纤维/碳复合材料。

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