[发明专利]一种亲水性广谱固相萃取柱的制备方法

权利要求书

1.一种亲水性广谱固相萃取柱的制备方法，包括如下步骤：

（1）亲水性聚合物制备：将功能单体甲基丙烯酸（MAA）溶解在致孔剂中，加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）和亲水性功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），并加入引发剂偶氮二异丁腈（AIBN），在氮气流的作用下密封，60℃条件下热引发聚合24h，得到块状聚合物；将块状聚合物进行研磨后过筛，分筛得到30-60μm之间的粒径，将不合格的颗粒除去，称取一定质量的过筛聚合物用高氯酸进行磁力搅拌，用水和氢氧化钠洗涤至中性，75℃干燥至恒重，获得亲水性聚合物；

（2）固相萃取柱填充：将亲水性聚合物填充到5mL聚丙烯固相萃取柱中，即得。

2.根据权利要求1所述的亲水性广谱固相萃取柱的制备方法，其特征是，所述致孔剂为乙腈和甲苯的混合液，两者体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的亲水性广谱固相萃取柱的制备方法，其特征是，所述高氯酸的浓度为质量分数30%，加入高氯酸的量与过筛聚合物体积质量比为30ml：1g，磁力搅拌的时间为5h。

4.根据权利要求1所述的亲水性广谱固相萃取柱的制备方法，其特征是，所述固相萃取柱填充步骤中要在固相萃取柱的顶端和底端分别装上聚乙烯筛板。

5.根据权利要求1所述的亲水性广谱固相萃取柱的制备方法，其特征是，所述聚乙烯筛板的孔径为20μm。

6.根据权利要求1所述的亲水性广谱固相萃取柱的制备方法，其特征是，所述亲水性聚合物的制备过程如下：

（1）将1mmol的功能单体甲基丙烯酸溶解在致孔剂—2.5mL乙腈和2.5mL甲苯中，超声15min后在振荡器上以160转/min的转速振荡3h，形成预聚合溶液；

（2）向步骤（1）形成的预聚合溶液中加入1mmol亲水性功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），继续振荡1h，再加入5mmol的交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA），振荡1h后加入引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）25mg，振荡0.5h，通入氮气除氧5min并且在氮气的保护下密封；

（3）在60℃条件下水浴24h，热引发步骤（2）所形成的聚合体系，得到吸附性聚合物；

（4）称取步骤（3）所得到的聚合物1g于50mL的圆底烧瓶中，加入30mL质量分数为30%的高氯酸，磁力搅拌5h后，用水和氢氧化钠洗涤至中性，75℃烘干至恒重，得到亲水性聚合物。

7.权利要求1所述方法制备的亲水性广谱固相萃取柱在萃取猪肉中农兽药残留的方法，包括如下步骤：

（1）样品的制备：取市售的猪肉样品，切碎，均质后置于-20℃的冰箱中贮存，得目标分析物；

（2）样品的前处理及目标分析物的提取：准确称取步骤（1）中样品1g于100 mL的烧杯中，加入甲醇溶液作为提取剂，超声15 min提取目标分析物，将此步骤重复三次，收集提取的上清液，3000 r/min离心15 min，弃去沉淀，将将上清液经过0.22μm纤维素膜过滤到50mL的容量瓶中，用pH=3.28的双蒸水定容至刻度，待净化；

（3）对固相萃取柱进行活化和平衡，加入50 mL的待净化液，对样品进行富集和净化。

8.根据权利要求7所述的亲水性广谱固相萃取柱在萃取猪肉中农兽药残留的方法，其特征是，所述对固相萃取柱的活化和平衡是指，在上样前，先用3mL的甲醇和3mL的蒸馏水对固相萃取柱进行活化和平衡。