[发明专利]一种制备二甲苯甲醛树脂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚合物技术领域，尤其涉及一种制备二甲苯甲醛树脂的方法。

背景技术

外观淡黄色至棕色粘性透明液体比重1.06-1.10不挥发物含量≥90％活性氧含量9-12％粘度70-150mPa·S酸值≤0.3mgKOH/g三、用途：1、二甲苯甲醛树脂分子结构中含有羟基、醚键等活性基团，分子组成中有80％以上为二甲苯次甲基结构，故它能溶于多种聚合物，如聚氯乙烯、硝酸纤维素、过氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、三聚氰胺树脂等等。能起到增塑，增韧作用，增加粘接强度，改进光泽，降低成本。2、用酚类改性，制成耐热、耐潮湿性良好的，不同用途的改性树脂二甲苯供应商。例如用叔丁酚改性的二甲苯树脂，可用于印刷油墨和氧化橡胶二甲苯甲醛树脂，用苯酚改性可制得砂轮、刹车片等的粘接剂。3、用多元醇改性后，用于聚氨脂，可增加光泽，提高对金属及木材的粘接力。4、与不饱和酸等反应可制成耐热、耐腐蚀、吸水性低的不饱和聚酯树脂以及饱和聚酯树脂。因此本产品广泛应用于塑料、油墨、油漆、涂料以及生产改性树脂等。

本发明是利用二甲苯和甲醛为主要原材料，在硫酸触媒下生成一种浅黄色透明的二甲苯甲醛的低分子缩聚物。

在缩聚物的分子键中，含有羟基，醚基等这些含氧基团可以和含有活性集团的其他单体和有机物进一步缩聚反应，使改性物耐碱性，抗水性，电绝缘性和机械强度等一系列性能有所提高，广泛应用于绝缘，涂料，橡胶，油墨，防腐，耐磨材料等领域。

由于生产中需用大量硫酸做催化剂，要采用大量水来洗涤，因此，要产生大量的废水废酸，且在废水废酸与树脂分离时，局部有二甲苯和二甲苯树脂与水，甲醛，酸混溶物质产生，不易分离，这样，不但使废酸废水中有大量二甲苯和二甲苯树脂存在，给废液处理造成了极大困难，而且，树脂收率低，产品不透明，易产生钙盐杂质，

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备二甲苯甲醛树脂的方法，本发明提供的方法得到的二甲苯甲醛树脂具有较高的品质，且产率较高。

本发明提供了一种制备二甲苯甲醛树脂的方法，包括以下步骤：

a)在硫酸的催化下，将二甲苯和醛类化合物进行聚合反应，得到聚合反应液，所述醛类化合物包括甲醛和/或多聚甲醛；

b)分离出所述聚合反应液中的硫酸，得到二甲苯甲醛树脂的二甲苯溶液；

c)将所述二甲苯甲醛树脂的二甲苯溶液与水、碱性中和剂和破乳剂混合，静置分层，得到二甲苯甲醛树脂。

优选的，所述破乳剂的质量与二甲苯和甲醛的总质量比为(0.2～0.5):100。

优选的，所述步骤c)为：

c1)将所述二甲苯甲醛树脂二甲苯的溶液与水混合，得到混合溶液；

c2)将所述混合溶液与碱性中和剂混合，调节混合溶液的pH值为6.5～7.5；

c3)将所述pH值为6.5～7.5的混合溶液与破乳剂混合，静置分层，得到二甲苯甲醛树脂。

优选的，所述水的质量与二甲苯和醛类化合物总质量之比为(60～100):100。

优选的，所述二甲苯与醛类化合物的质量比为100:(15～30)。

优选的，所述硫酸的质量浓度为93％～98％；

所述硫酸的质量与二甲苯和醛类化合物总质量之比为(18～25):100。

优选的，所述聚合反应在沸腾回流条件下进行；

所述聚合反应的时间为5小时～10小时。

优选的，所述碱性中和剂为氢氧化钠、重质碳酸钙、三乙胺和三乙醇胺中的一种或几种。

优选的，所述步骤c)中静置分层后还包括：

将所述静置分层得到的二甲苯甲醛树脂溶液减压脱苯，至所述二甲苯甲醛树脂的粘度达到150cp/25℃以上。

优选的，所述减压脱苯的真空度为-0.05MPa以上；

所述减压脱苯的温度为130℃～150℃。