[发明专利]一种碳酸锂含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂化合物的检测方法，具体涉及一种碳酸锂含量的检测方法。

背景技术

碳酸锂是生产锂化合物和金属锂的基础原料，是锂业中最重要的产品之一。碳酸锂广泛应用于陶瓷、锂电池、制药、食品、金属冶炼等领域。

随着碳酸锂在锂电池中的应用，高纯度碳酸锂产品的检测越来越重要。现有检测碳酸锂含量的方法是“盐酸滴定法”，以甲基红-溴甲酚绿作为指示剂，碳酸锂溶液经稀盐酸滴定，形成氯化锂，通过测量稀盐酸的用量，计算待测样品中的碳酸锂含量。该方法存在滴定终点难于判断，溶液中残留的二氧化碳气体将会使滴定误差放大，滴定结果受温度、湿度等外界条件影响大等缺陷。该方法存在耗时长、人为误差大、受外界影响大，不利于高精度及快速检测。

发明内容

为了克服现有碳酸锂含量检测方法中存在的不足，本发明的目的是提供一种碳酸锂含量的检测方法，本方法操作简单、成本低、耗时少，且检测效率高，受温度、湿度等外界条件影响小。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种碳酸锂含量的检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)分别称取相同重量已干燥的光谱纯碳酸锂和待测样碳酸锂样品，于250-350℃干燥2-3h(恒重)，并于干燥器中冷却至室温；

(2)分别用去离子水将光谱纯碳酸锂和待测样碳酸锂样品完全溶解；

(3)待光谱纯碳酸锂和待测样碳酸锂样品分别完全溶解后，分别向光谱纯碳酸锂溶液和待测样碳酸锂样品溶液中加入2-5滴甲基橙指示剂，用稀硫酸滴定至淡黄色为止；

(4)滴定完成后，按下式计算碳酸锂含量：

其中，光谱纯碳酸锂含量为99.98％(已标定)，C_H2SO4为H₂SO₄的物质的量浓度，mol/L；V_H2SO4为滴定所消耗稀硫酸的体积，L；M_Li2CO3为碳酸锂的摩尔质量，73.89g/mol；M_{光谱纯样品}为所称取光谱纯样品的质量，g；M_待测样品为所称取待测样的质量，g。

本发明中，在超声波辅助下，采用去离子水溶解碳酸锂样品。稀硫酸的浓度为0.01-0.20mol/L。待测样碳酸锂样品中碳酸锂含量在90％以上。

本发明中，优选的检测步骤为：分别取5.0000g光谱纯碳酸锂和待测样碳酸锂样品，分别于300℃干燥2h(恒重)，并于干燥器中冷却至室温；分别取1.0000g已干燥的光谱纯碳酸锂和待测样碳酸锂样品，分别置于反应器中，反应器中各加入90mL去离子水，在超声波辅助下将光谱纯碳酸锂和待测样碳酸锂样品分别完全溶解，然后将溶液分别转移至100mL容量瓶中，并定容至100mL；分别向含有碳酸锂溶液的反应器中滴加2~5滴0.1％wt的甲基橙指示剂，再分别用0.05mol/L的稀硫酸溶液滴定至淡黄色为止；计算碳酸锂含量。为保证精确，每个样品至少做三组平行实验，并取平均值，得到碳酸锂含量。

本发明中，采用甲基橙为指示剂，浓度为0.1％wt左右，一般滴加2-5滴，采用稀硫酸进行滴定，稀硫酸的浓度为0.05mol/L。

本方法适用于碳酸锂含量在90％样品的检测，检测结果较精确，低过此范围检测误差较大，不建议采用本方法进行检测。

国家标准中规定(GB/T11064.1-2013)，进行碳酸锂含量检测时，同一实验中两个平行分析结果的差值，应符合表1规定，如果在允许差之外，要重新再检测，同时做平行实验，采用本方法进行了大量的检测试验，所得的允许差均在行业规定之内，满足要求。

表1实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许值

本发明以甲基橙为指示剂，采用稀硫酸滴定法代替原有稀盐酸滴定法，可用于样品中碳酸锂含量的测定。与原有方法(稀盐酸滴定法GB/T11064.1-2013)相比，本发明操作简单，检测时间短，滴定终点易于判断，降低了误差，受温度、湿度等外界条件的影响小，所用试剂毒性小，操作更加安全。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述。下面以碳酸锂含量在98％以上的样品为例，通过测定同一样品中碳酸锂含量，对原有方法(稀盐酸滴定GB/T11064.1-2013)和本发明检测方法的进行了比较。

原有测定样品中碳酸锂含量的具体操作方法(稀盐酸滴定法)依据GB/T11064.1-2013标准中的实验步骤进行测定。